33 14.纯度的测定 14.1苯甲酸的纯度测定 |说明 ■分析条件 在使用DSC求纯度中使用Van't Hoff式进行计算. 装置置: DSC-60 使用软件:纯度解析程序 Ti=To-XRT/AH、1/F; 试样名:苯甲酸 Ti:试样的温度(K) 试样量:2.98mg To:纯物质的熔点(K) 氛围气体:氮 X:试样中不纯物的克分子数率 试样量: 30mL/min R::4气体常数(J/mol、K) 【温度程序】 H、:试样中的熔化热量 (J/mol) 加热速度:10℃/min Fi:温度为T时的试样熔化分率 这里的熔化分率是指相对于全熔化热的温度到达T时,试样吸收的熔化热的比率。 从上式中T与1/Fi之间成直线关系,由该直线的斜度可确定X。这里计算出的苯甲酸纯度是99.93%。 图14.1.1苯甲酸的 DSC 曲线的纯度测定