硫酸、乳酸、草酸中混合酸含量检测方案(自动电位滴定)

SINEO新仪T-439-202110 T-439-202110 电位滴定法测定硫酸、乳酸、草酸混合酸含量 1前言 在生产过程中，常常产生一些混合的成分复杂的混合溶液，溶液通常由一些混酸或混碱溶液构成，如何选择合适的方式去分析这些溶液，那么对于其中的成分进行差异分析，以便于选择合适的方法分析溶液的成分，这里我们提供了一个硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量分析的方法。 2仪器和试剂 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪， PH复合电极，高温氧化还原电极，10mL 滴定管。 2.2试剂 NaOH (10%)， KMnO4(0.1mol/L)， H2SO4(2：5)，Na2C2O4(0.1mol/L)， NaOH(0.1mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 1)碱中分析(氧化)： 准确移取混酸溶液1mL于滴定杯中，加入NaOH (10%) 10mL ， 0.1MKMnO4标准溶液7.5mL， 加水20mL，封口，在50℃恒温水浴锅中保温 30min ， 取出水冷后，加入2：5H2SO4溶液7.5mL，摇匀。2~3分钟加 0.1MNa2C204标准溶液 7.5mL，在水浴上加热至70~80℃，待电位稳定后，用0.1mol/L 的KMnO4标准溶液滴定至终点。平行试验3次。 2)酸中分析(氧化)： 准确移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中，加水50mL ，加入2：5H2SO4溶液 2.5mL ，0.1MKMnO4标准溶液5mL，迅速在水浴锅上煮沸5分钟，取下稍冷，加0.1MNa2C2O4标准溶液5mL， 立即用 0.1mol/L 的KMnO4标准溶液滴定至终点。平行试验3次。 3)硫酸分析(酸碱中和))： 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0mL 电位突跃量： 150 滴定前平衡电位： 10mv 4结果与讨论 4.1实验数据 1)酸、碱中分析： 样品名称 滴定液浓度(mol/L) 取样量(mL) 滴定体积V1(mL) 滴定体积V2(mL) 乳酸含量(%) 草酸含量(%) 酸混合液 0.1030 1 12.171 9.869 0.26 6.21 11.813 9.908 0.21 6.24 11.520 9.618 0.21 6.06 2)硫酸分析： 样品名称 滴定液浓度(mol/L) 取样量 mL) 滴定体积(mL) 硫酸含量(%) 酸混合液 22.158 5.75 22.239 5.70 22.198 5.82 4.2计算公式 其中： Vo---吸取试样体积1毫升，单位为毫升(mL)； V1---碱中分析消耗体积，单位为毫升(mL)； V2---酸中分析消耗体积，单位为毫升(mL)； C---高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。 4.3滴定图谱 (1)碱中分析： (2)酸中分析： 数据平滑设为终点 终点序号体积(mL)滴定剂浓度 空白体积(mL)样品里 相关系数 结果 0.500 0.1030mol/L 9.908 0.1030 2m 0.02575500mnol/L 0.000000 (3)总酸分析： 4.4结论 用电位滴定法测定硫酸、乳酸、草酸混合溶液中各成分，数据重复性良好，结果准确，增加了人员操作的安全性，降低了外界条件对实验的干扰，增加了实验的可行性。 ( 参考文献 ) [1]《硫酸、草酸、乳酸混酸体系阳极氧化溶液化学分析方法》.[S] -- -- 1 前言在生产过程中，常常产生一些混合的成分复杂的混合溶液，溶液通常由一些混酸或混碱溶液构成，如何选择合适的方式去分析这些溶液，那么对于其中的成分进行差异分析，以便于选择合适的方法分析溶液的成分，这里我们提供了一个硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量分析的方法。本方法采取分段氧化+酸碱联合滴定的方法，利用草酸和乳酸在酸性和碱性都能被高锰酸钾氧化，乳酸在酸性条件下只能被氧化到乙酸，在碱性条件下可以进一步氧化到水和二氧化碳的反应机理，利用二者差距计算出草酸、乳酸含量，最后在用酸碱滴定，测出总酸含量，进而得出硫酸含量。    该方法大大提升了操作的安全性，减少人员与试剂的接触时间，滴定效率大大提升，同时也提高了检测的精度。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪， PH复合电极，高温氧化还原电极，10mL滴定管。2.2试剂NaOH（10%），KMnO4（0.1mol/L），H2SO4（2:5），Na2C2O4(0.1mol/L)，NaOH(0.1mol/L)。