混酸中硝酸、磷酸检测方案(自动电位滴定)

T-332-201904 电位滴定法测定混酸中硝酸、磷酸含量 1前言 磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体，略有刺激性气味，主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级，方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌，依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量，此方法实现自动滴定，快速反应。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，pH复合电极 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.4996mol/L)，四丁基氢氧化铵溶液 (0.0915mol/L)，氯化钠固体，无水乙醇 3实验方法 3.1实验步骤 硝酸滴定过程：取约0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入50mL 无水乙醇稀释，搅拌均匀后，用四丁基氢氧化铵滴定液滴定至终点。 磷酸醋酸滴定定程：取约0.5g混酸溶液于滴定杯中，加入50mL饱和氯化钠溶液稀释，搅拌均匀后，用氢氧化钠滴定液滴定至终点。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 硝酸最小添加体0.02mL积： 硝酸预滴定添加体 积： 0.1mL 磷醋酸最小添加体积： 0.05mL 磷醋酸预滴定添加 体积： 3mL 结束体积： 30 预滴定搅拌时间： 8s 硝酸电位突跃量 50 磷醋酸电位突跃量 100；300 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名 样品重量(g) 滴定体积(mL) 硝酸含量(%) 平均值(%) 混酸 0.51246 5.378 6.05 6.08 0.52933 5.605 6.10 0.51471 5.428 6.08 样品名 样品重量(g) 滴定体积Vi(mL) 滴定体积V2(mL) 磷酸含量(%) 平均值(%) 醋酸含量(%) 平均值(%) 混酸 0.51446 6.528 14.666 52.61 52.51 15.17 15.33 0.50533 6.391 14.390 52.23 15.48 0.51526 6.548 14.597 52.72 15.08 0.52388 6.583 14.886 52.48 15.58 4.2图谱 (1)硝酸 (2)磷酸醋酸 40 4.3结论 取平行测试结果的算术平均值为测定结果，可以看出电位滴定法测定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行，可以满足检测需要。 注意事项 四丁基氢氧化铵溶液标定时由于邻苯二甲酸氢钾微溶于无水乙醇，可用少量水使邻苯二甲酸氢钾溶解，再加入适量乙醇用于其标定。 1 前言        磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体，略有刺激性气味，主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级，方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌，依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌3h以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量，此方法实现自动滴定，快速反应。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，pH复合电极2.2 试剂氢氧化钠溶液（0.4996mol/L），四丁基氢氧化铵溶液（0.0915mol/L），氯化钠固体，无水乙醇