磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体,略有刺激性气味,主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌3h以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量,此方法实现自动滴定,快速反应。
T-332-201904 电位滴定法测定混酸中硝酸、磷酸含量 1前言 磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体,略有刺激性气味,主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量,此方法实现自动滴定,快速反应。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪,pH复合电极 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.4996mol/L),四丁基氢氧化铵溶液 (0.0915mol/L),氯化钠固体,无水乙醇 3实验方法 3.1实验步骤 硝酸滴定过程:取约0.5g 混酸溶液于滴定杯中,加入50mL 无水乙醇稀释,搅拌均匀后,用四丁基氢氧化铵滴定液滴定至终点。 磷酸醋酸滴定定程:取约0.5g混酸溶液于滴定杯中,加入50mL饱和氯化钠溶液稀释,搅拌均匀后,用氢氧化钠滴定液滴定至终点。 3.2参数设置 滴定模式: 动态滴定 搅拌速度: 5 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 6s 电极平衡电位: Imv 滴定速度: 标准 硝酸最小添加体0.02mL积: 硝酸预滴定添加体 积: 0.1mL 磷醋酸最小添加体积: 0.05mL 磷醋酸预滴定添加 体积: 3mL 结束体积: 30 预滴定搅拌时间: 8s 硝酸电位突跃量 50 磷醋酸电位突跃量 100;300 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名 样品重量(g) 滴定体积(mL) 硝酸含量(%) 平均值(%) 混酸 0.51246 5.378 6.05 6.08 0.52933 5.605 6.10 0.51471 5.428 6.08 样品名 样品重量(g) 滴定体积Vi(mL) 滴定体积V2(mL) 磷酸含量(%) 平均值(%) 醋酸含量(%) 平均值(%) 混酸 0.51446 6.528 14.666 52.61 52.51 15.17 15.33 0.50533 6.391 14.390 52.23 15.48 0.51526 6.548 14.597 52.72 15.08 0.52388 6.583 14.886 52.48 15.58 4.2图谱 (1)硝酸 (2)磷酸醋酸 40 4.3结论 取平行测试结果的算术平均值为测定结果,可以看出电位滴定法测定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行,可以满足检测需要。 注意事项 四丁基氢氧化铵溶液标定时由于邻苯二甲酸氢钾微溶于无水乙醇,可用少量水使邻苯二甲酸氢钾溶解,再加入适量乙醇用于其标定。 1 前言 磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体,略有刺激性气味,主要用于电子工业上作为铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌3h以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量,此方法实现自动滴定,快速反应。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪,pH复合电极2.2 试剂氢氧化钠溶液(0.4996mol/L),四丁基氢氧化铵溶液(0.0915mol/L),氯化钠固体,无水乙醇
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