凯氏定氮仪测定三聚氰胺聚磷酸盐中的氮含量

一、前言三聚氰胺聚磷酸盐是一种广泛使用的化工中间体，具有很高的热稳定性，用于热塑性和热固性塑料以及纤维和橡胶等制品中，可以起到阻燃的效果。三聚氰胺聚磷酸盐中的氮含量是检验其纯度和聚合质量的重要指标之一。本方案给出了利用凯氏定氮法测定三聚氰胺聚磷酸盐中氮含量的方法。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160 全自动凯氏定氮仪，SH520 电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液， 0.1mol/L硫酸标准滴定液海能技术 方案编号： K-526-202208 凯氏定氮仪测定三聚氰胺聚磷酸盐中的氮含量 一、前信 三 聚氰胺聚磷酸盐是 一 种广泛使用的化工中间体，具有很高的热稳定性，用于热塑性和热固性塑料以 及纤维和橡胶等制品中，可以起到阻燃的效果。三 聚氰胺聚磷酸盐中的氮含量是检验其纯度和聚合质量的 重要指标之一。本方案给出了利用凯氏定氮法测定 三 聚氰胺聚磷酸盐中氮含量的方法。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L氢氧化钠溶液， 0. 1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取样品 0.05g(精确至0.1mg)加入消化管，沿消化管壁加入浓硫酸12mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 120min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 30mL 5min 100% 一 0. 1112mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的三聚氰胺聚磷酸盐样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品 称样/g 氮含量/% 均值/% RSD 1 0.0502 41.152 41.061 0.31% 0.0543 40.971 2 0.0504 41.145 41.131 0.05% 0.0535 41.116 3 0.0511 41.460 41.416 0.15% 0.0523 41.371 4.2、结论 本次测试的三种三聚氰胺聚磷酸盐样品的氮含量分别为 41.061%、41.131%、14.416%， RSD 值分别为 为0.31%、0.05%、0.15%，结果平行性良好。