混酸中硫酸硝酸检测方案(自动电位滴定)

T-256-201712 海能仪器：电位滴定法测定混酸中硫酸硝酸含量 1前言 硫酸硝酸混合而成的混酸在生产上主要用作反应溶剂，作为相似的极性溶剂，硫酸和硝酸可以像和水一样互相形成氢键，从而放热。硝化反应是指向有机化合物分子中引入硝基的过程，常用的硝化剂主要是浓硝酸，发烟硝酸，以及浓硝酸和浓硫酸制成的混酸，当被硝化物在反应温度下为固体而且容易被磺化时可采用有机溶剂中的硝化，混酸组成是影响硝化能力的主要因素，对于每个具体的硝化过程，其混酸组成都要通过实验来确定它们的适宜范围。由于浓硝酸的易挥发性，很难直接测定其含量，故采用酸碱滴定的方法来分别测定混酸中总酸含量和硫酸含量，根据差值计算出硝酸含量。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，pH复合电极。 2.2试剂 甲醛溶液(1+1)，氢氧化钠溶液(0.5mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 总酸测定：取0.5g混酸样品于滴定杯中，加入70mL水，搅拌均匀后，用氢氧化钠滴定液滴定至终点，同时作空白试验。 硫酸测定：取0.5g混酸溶液于滴定杯，放入油浴中，加入10滴甲醛溶液(1+1)，在120℃油浴下保温 20min ， 以除去样品中的硝酸，后取出加入70mL水，搅拌均匀后，用氢氧化钠滴定液滴定至终点，同时作空白试验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 结束体积： 0.02mL 30mL 预滴定添加体积： 预滴定搅拌时间： 预控mv值： 8mL 8s 30mL 预滴定搅拌时间： 预控mv值： 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积： 0.025mL 样品名 测试内容 样品称量(g) 滴定体积(mL ) 含量(%) 平均值(%) 混酸 总酸 0.49463 16.212 77.795 77.788 0.49951 16.372 77.795 0.49553 16.237 77.774 硫酸 0.49604 12.540 60.004 60.086 0.52046 13.148 59.961 0.51323 13.037 60.292 硝酸 17.702 计算公式： 式中： X --样品中混酸/硫酸的含量，单位为(%)； --样品消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； c --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo --空白消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； 0.04904 --硫酸的毫克当量数，单位为克(g)。 4.2图谱 4.3结论 取平行测试结果的算术平均值为测定结果，可以看出先测量总酸硫酸含量再利用差值计算硝酸含量的方法可行，且实验重复性良好。 注意事项 由于硝酸易挥发，为保证实验的准确性实验过程中应用减量法称取混酸样品。 1 前言        硫酸硝酸混合而成的混酸在生产上主要用作反应溶剂，作为相似的极性溶剂，硫酸和硝酸可以像和水一样互相形成氢键，从而放热。硝化反应是指向有机化合物分子中引入硝基的过程，常用的硝化剂主要是浓硝酸，发烟硝酸，以及浓硝酸和浓硫酸制成的混酸，当被硝化物在反应温度下为固体而且容易被磺化时可采用有机溶剂中的硝化，混酸组成是影响硝化能力的主要因素，对于每个具体的硝化过程，其混酸组成都要通过实验来确定它们的适宜范围。由于浓硝酸的易挥发性，很难直接测定其含量，故采用酸碱滴定的方法来分别测定混酸中总酸含量和硫酸含量，根据差值计算出硝酸含量。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，pH复合电极。2.2 试剂甲醛溶液（1+1），氢氧化钠溶液（0.5mol/L）。