腐殖酸钠中总酸性基检测方案(自动电位滴定)

T-255-201712 海能仪器：：电位滴定法测定腐殖酸钠中总酸性基的含量 1前言 腐殖酸钠别称胡敏酸钠，是胶状物质或黑色无定形粉末或黑色有光泽颗粒的化学物质。以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，也是一种生产绿色乳肉蛋食品用的良好兽药和饲料添加剂。由于腐植酸钠是弱酸性物质，用一般的总酸性测定法操作都费时费力，用电位滴定法既操作方便，结果重现性好，是目前测定腐殖酸钠中总酸性基最广泛的一种方法。 2仪器与设备 2.1仪器 T860电位滴定仪，pH复合电极。 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)，氯化钡溶液(0.1mol/L)， 盐酸溶液(0.2mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 实验前首先标定电极。称取约 0.05g试样于离心管中，加入10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液使之溶解。随后加入25mL0.1mol/L 氯化钡溶液，离心管加盖振摇 10min 后离心。离心转速为6500RPM，时间为 10min。后取上清液25mL于滴定杯中，搅拌均匀后，用盐酸滴定液滴定至pH为8.4，同时作空白试验。 3.2参数设置 滴定模式： 终点滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 标准 最小添加体积： 0.01mL 预滴定添加体积： 1mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 8s 终点pH值： 8.4 预控pH值： 8.8 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：4.75mL 样品名 滴定体积(mL) 取样量(mL) 样品称量(g) 总酸性基(mmol/g) 平均值(mmol/g) 样1 4.530 25 0.05250 1.283 1.306 4.514 0.05672 1.272 4.500 0.05603 1.364 样3 3.850 25 0.05329 5.162 5.356 3.890 0.05147 5.107 3.760 0.05217 5.800 计算公式： 式中： X --样品中总酸性基的含量，单位为(mmol/g)； V --样品消耗盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)； c --盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo --空白消耗盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； 4.2图普 4.3结论 从测试结果可以看出，电位滴定法测定总酸性基的含量，实验的重复性良好。 1 前言腐殖酸钠别称胡敏酸钠，是胶状物质或黑色无定形粉末或黑色有光泽颗粒的化学物质。以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，也是一种生产绿色乳肉蛋食品用的良好兽药和饲料添加剂。由于腐植酸钠是弱酸性物质，用一般的总酸性测定法操作都费时费力，用电位滴定法既操作方便，结果重现性好，是目前测定腐殖酸钠中总酸性基最广泛的一种方法。 2 仪器与设备2.1 仪器T860电位滴定仪， pH复合电极。2.2 试剂氢氧化钠溶液（0.1mol/L），氯化钡溶液（0.1mol/L），盐酸溶液（0.2mol/L）。