固态复合调味料中非法添加检测

苏丹红是塑料和其他合成材料着色常用的一种合成染色剂。苏丹红和偶氮染色剂均被国际癌症研究机构（IARC）划分为潜在遗传毒性物质和/或致癌物质。它们的降解产物也被认为具有致癌性。根据欧洲食品检测实验室数据，香料中苏丹红和偶氮染色剂的典型报告限值在10至50 μg/kg之间。本应用纪要介绍了一种快速而灵敏的方法，采用QuEChERS提取程序和配备MS/MS的UPLC分离对11种苏丹红和偶氮染色剂进行检测和定量。

苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。

本文应用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD快速分析了生姜和八角茴香油样品中的17种塑化剂，并且借助PFCs Isolator kit消除了本底干扰对定量的影响。

在12分钟内完成所有列出染色剂的分离和检测。使用QuEChERS简化的样品制备和快速检测方法进行高通量的常规应用。使用ACQUITY UPLC H-Class系统和Xevo TQD降低定量限。TargetLynxTM应用软件可以快速鉴定、定量并突出显示所有超过规定限值的样品。

待检样品含有大量色素或脂肪杂质，不经净化会干扰检测灵敏度和检测结果的可靠性。而GPC 能有效去除色素、油脂、蛋白等大分子杂质，适用的样品范围广、回收率较高、重现性较好、自动化程度高 、柱子可以重复使用，因此已广泛应用于各种样品的净化。本研究利用凝胶渗透色谱(GPC) 净化，有效去除了辣椒中的大量天然色素和脂类物质。

辣椒粉样品经正己烷提取后，然后使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。该方法参考国标方法进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端，使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限是5 μg /kg，优于国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。

提供了一种生姜和八角茴香油样品中17种塑化剂的快速检测方法n 解决了塑化剂常见系统本底干扰的问题，实现准确定量

食品加工过程中发生的化学反应可能产生不希望出现的污染 物。其他污染物可能由包装容器转移到食品和饮料产品中。 因此，食品分析人员对最终产品进行常规监测，以确保这些 污染物的含量水平低于法规限度。相关领域包括： — 邻苯二甲酸酯和己二酸（来自塑料食品容器） — 双酚A、BADGE、BFDGE和NOGE（来自带环氧树脂涂料的 金属罐；来自硬塑料饮料瓶） — 全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)（来自微波炉爆 米花袋、快餐包装、糖纸和匹萨饼盒内衬） — 氨基脲（来自果酱、蜂蜜、调味汁、番茄酱、婴儿食 品、果汁、蛋黄酱、芥末、泡菜等的玻璃容器上的快旋 金属盖上的软塑料密封） — 苯（来自苯甲酸钠或苯甲酸钾防腐剂在有抗坏血酸存在 时遇热及光照时发生的脱羧反应） — 亚硝胺（肉：过度烹调后亚硝酸钠防腐剂分解产物； 鱼：亚硝酸钠防腐剂与来自鱼饲料的二甲胺的反应产 物） — 呋喃（瓶装及罐装食品热处理过程中氨基酸、糖、维生 素C和PUFA的分解产物） — 多环芳烃（来自吸烟/加热肉；由于其亲脂性，存在于脂 肪/油中） — 丙烯酰胺（来自过度煎炸的食物） — 三氯丙醇（存在于精制植物油和用精制植物油制作的产 品） — 消毒产品残留和溶剂（来自设备清洁过程） — 辐照副产物（形成于辐照杀菌过程） 以下是与该领域相关的示例： 加标鸡肉味调味油中的邻苯二甲酸酯 丙烯酰胺的GC-MS分析

罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化，但要控制氧化铝的活性，且操作步骤繁琐，回收率结果无法保证；也有行业标准《SN/T 2430－2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B，凝胶渗透色谱系统净化后，液相色谱荧光检测器或液相色谱质谱/质谱仪测定，但该方法需购置凝胶渗透色谱仪，且前处理有机溶剂消耗量大，耗时长，不能被广泛使用。 迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化，液相色谱荧光检测器测定方法，对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪，具有简便，快速，溶剂消耗少，回收率结果稳定，易于广泛使用等优势。

从18世纪后期，科学家们就已经对香料样品进行检测，并发现其中的掺假现象。一些香料是高价值产品，无良的供应商可能掺杂低价值商品，从而获得经济利益。一些常见的香料掺杂物，包括滑石粉，碾碎的核桃壳，桂皮和沙子，以及小麦淀粉，锯末，小米，荞麦和玉米淀粉。通常被掺假的香料包括大蒜粉，黑胡椒和肉桂。傅里叶变换近红外光谱法（FT-NIR）是一种有效并快速的技术，可以鉴别这些香料是否被掺假。

方法优势 辣椒粉样品经乙酸乙酯提取后，直接用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》相比，具有如下优势： 1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果； 2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足； 3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率； 4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 5. 方法检出限10 μg ，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg 。

方法优势 辣椒粉样品经乙酸乙酯提取后，直接用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》相比，具有如下优势： 1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果； 2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅰ等四种扩展到苏丹红Ⅰ，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足； 3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率； 4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 5. 方法检出限10 μg ，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg 。

迪马科技开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化，液相色谱荧光检测器测定方法，对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪，具有简便，快速，溶剂消耗少，回收率结果稳定，易于广泛使用等优势。

方法优势 辣椒油样品经正己烷溶解后，直接用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》相比，具有如下优势： 1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果； 2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足； 3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率； 4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 5. 方法检出限10 μg ，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg 。

方法优势 辣椒油样品经正己烷溶解后，直接用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》相比，具有如下优势： 1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果； 2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅳ等四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足； 3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率； 4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 5. 方法检出限10 μg ，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg 。

使用优化的 MRM 间延迟时间能够将所用 MRM 驻留时间缩短至0.5 ms，同时最大限度减小分析物信号损失。Agilent 6495B 液质联用系统可提高分析灵敏度，精准定量高度稀释的香料提取物中的化合物，同时降低基质效应并提高方法稳定性。

GB19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法》该方法检测苏丹红的最低检出限位为10ppb，目前商品化的苏丹红快速检测试剂盒的最低检出限为8ppm，相对于快速检测层析纸来说，采用质谱仪检出灵敏度更高，速度更快、更准确。

方法优势 辣椒油样品经正己烷溶解后，直接用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》相比，具有如下优势： 1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果； 2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅰ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足； 3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率； 4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 5. 方法检出限10 μg ，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg 。

方法优势 辣椒油样品经正己烷溶解后，直接用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》相比，具有如下优势： 1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果； 2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅲ等四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足； 3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率； 4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 5. 方法检出限10 μg ，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg 。

方法优势 辣椒油样品经正己烷溶解后，直接用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》相比，具有如下优势： 1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果； 2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅱ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足； 3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率； 4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端； 5. 方法检出限10 μg ，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg 。

本研究利用凝胶渗透色谱(GPC)净化，有效去除了辣椒中的大量天然色素和肉制品中的油脂类物质。 建立了凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱－串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙 G、甲基黄、对位， 柑桔红 2 号，苏丹红 G，苏丹Ⅰ，苏丹Ⅱ，苏丹Ⅲ，苏丹红7B，苏丹红 B 和苏丹Ⅳ的分析方法。空白样品在 5，10，20 μg /kg 3 个加标水平下的平均回收率为 80. 7% ～ 100. 9%。

色谱条件 仪器: 沃特世Alliance® 2695系统 色谱柱: Atlantis® dC18 2.1 x 100 mm, 3.0 μm 柱温: 30 ?C 流动相A: 0.1 %甲酸水溶液 流动相B: 乙腈 梯度: 80 % B 到95 % B, 10 min 流速: 0.4 mL/min 进样体积: 15 μL