辣椒中苏丹红检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱明-企业QQ：4006 165163.辣产品中苏丹红的分析 样品制备 水性辣椒酱/新鲜辣椒 1.称1g辣椒，用10mL丙酮均浆，提取。 2.取1mL提取液，用氢氧化钠溶液稀释至5mL(调到pH11)。 固相萃取过程(Oasis@MAX 3 cc/60 mg) 洗脱 2 mL(89：9：2)乙酸乙酯/甲醇/甲酸 蒸发再定容于200pL(90：10)乙腈/水中 注意：极性酚类化合物如辣椒素在pH11无离子交換作用，用70%甲醇水溶液清洗。进一步推高pH使苏丹红类化合物以离子交换和反相作用牢牢保留在吸附剂上，再用甲醇和乙酸乙酯清洗杂质(除去非极性碱和中性化合物)。 辣椒粉/辣椒油 1.0.1g 辣椒油，用1mL正己烷溶解。 2.1g辣椒粉/油，用10mL丙酮均浆，提取。 3.1mL提取液吹干，残渣定容于1mL正己烷。 注意：用正己烷和乙酸乙酯能完全除去脂肪.胡萝卜素类色素亦被乙酸乙酯清洗掉.在10%甲醇-乙酸乙酯中，苏丹红类染料被洗脱，但更极性的辣椒素仍被吸附。 色谱条件 仪器： 沃特世Alliance2695系统 色谱柱： Atlantis@ dC2.1x100 mm， 3.0 um 柱温： 30℃ 流动相A： 0.1%甲酸水溶液 流动相B： 乙腈 梯度： 80%B到95%B， 10 min 流速： 0.4mL/min 进样体积： 15pL 质谱条件 仪器： 沃特世Quattro micro APIESI+ 分析物 MRM 锥孔电压(V) 碰撞能量(eV) 249→156 20 15 Sudanl 249→93 20 24 249→128 20 25 277→156 28 15 Sudan II 277→121 28 18 277→106 28 40 353→77 45 28 Sudan III 353→120 45 23 353→196 45 23 381→91 45 26 Sudan Ⅳ 381→106 45 40 381→224 45 20 结果 LC/MS分析添加辣椒结果(80 ug/kg)， Oasis MAX方法。 LC/MS分析添加辣椒粉结果(80 ug/kg)， Sep-Pak Alumina B 方法。 分析物 回收率(%) RSD (%) Sudanl 83 9 Sudanll 83 1 Sudan III 77 3 Sudan IV 75 4 辣椒酱结果(n=6，80 ug/kg)。 分析物 回收率(%) RSD (%) Sudanl 99 11 Sudan II 91 11 Sudan III 93 6 Sudan I 122 11 辣椒油结果(n=6，80 ug/kg)。 订购信息 描述 部件号 Oasis MAX， 3 cc/60 mg 186000368 Sep-Pak Alumina B， 3 cc/500 mg， 50/box WAT020825 Atlantis dC，g， 2.1x100 mm，3 pm 186001295 Atlantis dC，g2.1 x 10 mm， 3 pm 保护柱 2 pcs/pack 186001377 Sentry Guard Holder WAT097958 LC/MS 认证样品瓶 600000751CV *可用Atlantis T3色谱柱替代(部件号：186003718) [ [ 色谱条件仪器: 沃特世Alliance® 2695系统色谱柱: Atlantis® dC18 2.1 x 100 mm, 3.0 μm柱温: 30 ˚C流动相A: 0.1 %甲酸水溶液流动相B: 乙腈梯度: 80 % B 到95 % B, 10 min流速: 0.4 mL/min进样体积: 15 μL