生姜和八角茴香油中邻苯二甲酸酯类化合物检测方案

「应用纪要THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. [应用纪要] ■ Waters ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD with PFCs kit快速分析生姜和八角茴香油样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物 耿霞 应用优势 提供了一种生姜和八角茴香油样品中17种塑化剂的快速检测方法 ■解决了塑化剂常见系统本底干扰的问题，实现准确定量 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC I-Class/XevoTQD系统 关键词 17种邻苯二甲酸酯类化合物PFCs kit 前言 塑化剂又称增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强容易加工，可以合法地用于工业用途。邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，对人体有严重危害，比三聚氰胺的毒性还强。但是，近年来人们频频在各种食品中发现塑化剂。对于食品，是禁止加入邻苯二甲酸酯类物质的。中国卫生部在2011年6月将17种邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单，禁止添加到食品相关的产品中。 目前应用LC或者LC/MS检测塑化剂面临的最大难题和困扰是：卫生部规定的17种非法添加塑化剂中有几种(如DBP， DIBP， DEHP， DNOP， DINP等)本底非常高。本文应用ACQUITY UPLCI-Class/Xevo TQD快速分析了生姜和八角茴香油样品中的17种塑化剂，并且借助PFCs kit消除了本底干扰对定量的影响。 PFCs kitACQUITY UPLC@ BEH Phenyl色谱柱 生姜和八角茴香油 实验方法 样品制备 各称取生姜姜品和八角茴香油样品1 g于50mL容量瓶中，加入45mL甲醇，超声振荡提取30 min后甲醇定容。静置后取1mL溶液于离心管中，10000rpm离心5 min， 取上清液分析。 超高效液相色谱分离条件 色谱系统： ACQUITY UPLCI-Class 色谱柱： BEHPhenyl， 1.7 um， 2.1x50 mm 柱温： 45℃ 流速： 0.45 mL/min 流动相A： 0.1%甲酸水溶液 流动相B： 乙腈 运行时间： 8 min 进样量： 2pL 梯度： Initial 0.45 65 35 0.50 0.45 65 35 6 1.00 0.45 50 50 6 2.00 0.45 47 53 6 5.00 0.45 38 62 6 5.10 0.45 20 80 6 5.40 0.45 10 90 6 6.00 0.45 0 100 6 7.00 0.45 0 100 6 8.50 0.45 65 35 1 质谱条件 质谱系统： Xevo TQD with PFCs kit 电离模式： ESI+ 电喷雾电压： 3.2 kv 脱溶剂气温度： 500℃ 离子源温度： 150℃ 脱溶剂气流速： 1000L/hr 采集模式： MRM 结果与讨论 生姜和八角茴香油样品分析结果 序号 中文名称 英文简称 生姜中含量 八角茴香油中含量 (mg/kg) (mg/kg) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 0.915 2.03 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 0.155 0.385 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 0.77 3.58 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 2.10 5.79 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP - - 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP - - 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP - - 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP - - 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP - - 10 邻苯二甲酸丁基卞基酯 BBP - 0.005 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP - - 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 0.025 - 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 0.30 1.70 14 邻苯二甲酸二苯酯 DPHP 0.03 - 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 0.085 0.335 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 0.005 0.35 17 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP - - 样品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量按以下公式计算：X=C*V/m*1000 X-样品中某种邻苯二甲酸酯含量， mg/kg C-羊品中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度， ng/mL V-定容体积， mL m-称样量，q 生姜样品中检出DEHP色谱图. 八角茴香油样品中检出DEP色谱图。 应用PFCs kit消除塑化剂背景本底干扰 在一般分析时我们发现，由于环境中无处不在的塑化剂和来自于分析系统、流动相本身的干扰，会导致塑化剂的空白背景比较高，无法进行准确的定性定量工作。这也是目前应用LC或者LC/MS检测塑化剂面临的最大困扰。配置了PFCs kit的UPLC系统，能很好的将系统背景中的干扰塑化剂与样品中的目标塑化剂组分完全色谱分离，实现定性和定量分析结果的准确性，从而解决了这一难题。 本实验中发现DEHP， DNOP， DNP等化合物有本底干扰。以DEHP为例，因为本底高导致线性太差无法定量。 溶剂空白中DEHP色谱图。 DEHP标准曲线线性相关系数<0.99。 本底中的DEHP与目标DEHP分离色谱图。 DEHP标准曲线线性相关系数>0.9995。 结论 应用ACQUITY UPLCI-Class /Xevo TQD 8分钟内完成生姜和八角茴香油样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的分析，快速高效； 解决了塑化剂常见系统本底干扰的问题，使得本底干扰与目标塑化剂组分色谱分离，不再影响定量。 Waters 北京：010-52093866 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 上海：021-61562666 ACQUITY UPLC， Xevo， Waters， The Science of What’s Possible是沃特世公司的注册商标。 成都：028-65784990 其它所有商标均归各自的拥有者所有。 香港：852-29641800 C2014年沃特世公司 2014年7月印制于中国 免费售后服务热线：800(400) 820 2676Www.Waters.com ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD with PFCs kit快速分析生姜和角茴香油样品中邻苯甲酸酯类化合物 CQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD with PFCs kit快速分析生姜和角茴香油样品中邻苯甲酸酯类化合物