液体乳中理化分析检测

本文以IC-MS/MS为检测手段，建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离 子色谱方法。方法极大地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏 度，该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，取得了良好的 结果。

目前市场上牛奶的价值在于其中的蛋白质，其蛋白质含量的标准检测方法是对氮含量进行测试，然后推算出其蛋白质含量。因此添加一些氮含量高的化学物质例如尿素，能够在降低成本的情况下提高牛奶的表观氮含量。天然牛奶中尿素的含量大约在0.02%-0.05%，而牛奶中高含量的尿素通常是掺杂所得。另一种掺杂物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量，这也使得在通过标准乳糖测试的同时可以添加更多的水。本文介绍的近红外光谱配合PerkinElmer的掺杂物筛查技术（Adulterant Screen）可以用于检测任何故意或意外的牛奶掺杂。

本方法采用梅特勒托利多“易滴”系列电位滴定仪检测乳制品中的酸含量，以NaOH 为滴 定剂，采用pH 电极实时监测电位变化，一直滴到预设的pH 值（EP 终点），并自动计算结果。

由于牛奶不透光，且有干扰物质存在，因而不能用硫氰酸汞比色法测氯化物。离子选择电极用于氯化物测定，具有速度快，操作简便等优点。我们选择用银离子选择电极测定牛奶中的氯化物含量。

摘要： 皮革水解蛋白是从动物皮毛中水解出的物质,能增加食品中氨基酸的含量,但皮革水解物含有危害人体健康的重金属六价铬,不能用于食品加工。如果被人体吸收的话，可能导致中毒、关节肿大、关节疏松肿大。国家卫生部最新印发了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》，明令禁止在乳及乳制品中添加皮革水解蛋白。皮革水解蛋白与三聚氰胺不同，是真正的蛋白质，若添加到食品当中，检测起来难度更大。 本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。

本文建立了牛奶中褪黑色素的ASPE-HPLC（ASPE， Automatic Solid-Phase Extraction）法。牛奶中添加浓度为0.05 μg的褪黑色素标准物质，经蛋白沉淀后进行ASPE净化。 HPLC检测显示：褪黑色素在0.02-0.5 μg/mL范围内，线性关系良好，平均回收率为95.6%，平行测定三次添加回收的相对标准偏差（RSD）为0.18%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足褪黑色素检测的要求。

随着社会的发，消费者对食品的营养和功能性要求越来越高。酸奶作为受乳制品中的重要成员，不仅丰富了乳制品的口感，也赋予了乳制品更多的健康保健方面的功能。 中国的酸奶市场经历了酸酸乳、风味酸奶、谷物坚果酸奶等酸奶的发展阶段后，伊利、蒙牛、光明等大型乳品企业相继推出了含活菌的乳酸菌发酵酸奶，既而把酸奶做了高端乳制品，满足了消费的需求。

乳剂是化妆品工业中常用的胶体体系。胶体体系有内在的不稳定，如果它的不稳定现象在预期货架期内足够小，可以认为是动力学稳定的。为了销售这些产品，有必要对它们进行特性分析和质量控制。Turbiscan采用静态多重光散射技术的优点是不需要任何稀释，因此可以对样品进行原位表征。在本应用中，利用Turbiscan对不同浓度乳液的粒径和稳定性进行了分析。

用电子鼻对不同储存期的纯牛奶进行气味测定,旨在寻求一组 佳测定参数。通过单因素实验对测定过程中的不同影响因素进行了考察,运用正交实验找出 佳应用参数,结果表明, 佳参数组合为样品温度30℃,清洗时间 90s,测样时间40s,进气量360mL/min。 关键词:电子鼻,纯牛奶,测定参数

大部分食品的结构都非常微弱，即使很小的应力 和应变，都可能对其结构产生影响。Anton Paar 公司 的 Physica MCR 流变仪提供了一种独特的振荡控制方 法 - DSO（实时位置控制技术），这种方法使商业流 变仪可以在小于 0.01µNm 的低扭矩下进行测试，从而 产生极小的应力和应变。另外，DSO 方法不会产生额 外的旋转漂移，不会破坏样品的微弱结构。 DSO 方法适用于测试牛奶饮料、淀粉溶液等低黏 度样品的结构。本文以三种商业牛奶饮料为例，揭示 应变扫描数据的差异性与沉降稳定性的关系；以及 高 剪切后用恒定振幅和恒定频率的振荡测试研究材料结 构的恢复，即触变性。为了不影响结构，恢复过程测 试的振幅应该在线性粘弹区间内。 在使用应变扫描和频率扫描研究了不同浓度的淀 粉溶液后，发现对于低浓度的样品，必须使用非常小 的应力进行测试，这样才能确保样品处在线性粘弹区 内。

随着牛奶中污染物逐步被关注，包括有意或无意加入的化合物，越来越多的人开始转向购买有机牛奶。需求的激增，加上高涨的食品和燃料价格，导致了有机牛奶的供应短缺。由于需求超过供给，在任何地方，有机牛奶的成本都比普通牛奶高出25%至100%，因此，用普通牛奶代替有机牛奶销售，对那些欺诈者来说是具有吸引力的方法。快速发展的亚洲和南美洲经济体存在欺诈的问题，随着有机奶粉出口的增长，这些假冒的有机奶粉能够通过分销商或者更进一步的食品生产途径进入西方，如果称其为有机产品，将获得更高的价格。虽然这些替代品不会导致健康问题，但是这仍然是欺诈，消费者并没有获得他们支付所该得的，且那些辛勤劳作的有机产品农场主失去了生意，他们的利润空间也被侵蚀。本研究证明通过DSA-MS采用一种已知准确浓度的参考标准来测定牛奶中苯甲酰氨基醋酸的含量是可行的。也有证据表明，苯甲酰氨基醋酸含量可以用来确定奶牛是否采用有机饲料喂养，但这将需要更广泛的研究结果来证明。

由于酸度计法也是采用人工滴定方法，并且在实际操作中终点pH值不容易控制，存在着较大的滴定误差，操作也比较复杂。因此建议使用自动电位滴定法。

硫氰酸钠是一种应用于多种行业的化工原料。硫氰酸盐被当作生鲜乳保鲜剂使用时，一般以硫氰酸钠添加，原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜，是不法奶户的掺假物之一。本文参照BJS201709，采用电导检测离子色谱法对乳制品中的硫氰酸钠进行了分析。 实验部分采用了IC-2010型离子色谱仪和TSKgel SuperIC-Anion HS(4.6 mm IDX10cm,，3.5μm)阴离子色谱柱，实验结果表明，硫氰酸根离子峰型对称、柱效高，可以满足BJS201709的分析测定要求。

将测试的生鲜牛乳涂抹在载玻片上成样膜，干燥、染色，显微镜下对细胞核可被亚甲基蓝清晰染色的细胞计数,用恒温培养箱进行生鲜牛乳中体细胞的载玻片进行培养。

Milk and milk-based products are an important source of nutrients in the human diet, especially for infants and children. Milk products are widely consumed in many parts of the world. As tastes change and incomes rise, the popularity of dairy products in many Asian and developing countries is rising. With increased production to meet the growing demand, product quality is important. The levels of major elements such as Na, K, Mg, Ca, and essential elements such as Se, P, Mn, Zn, are measured to provide valuable nutritional information. Potentially toxic elements such as As, Cd, Sn, Hg and Pb are also measured in animal-derived milk, to monitor potential contamination from soil, fertilizer, animal feed, or processing equipment. Agilent ICP-MS instruments are widely used in environmental and food testing laboratories due to their exceptional sensitivity, fast multi-elementanalysis and wide elemental coverage. Recent developments have extended the analytical dynamic range of the Agilent 7900 ICP-MS to more than ten orders of magnitude, allowing routine measurement of major elements (such as Na, K and Ca) in milk, in the same analytical run as the trace elements.

食品和饮料行业的主要挑战之一是微生物的灭活（巴氏灭菌）。目前，对牛奶和水果饮料等产品进行热处理（通常在70°C以上）是巴氏灭菌法最常用的方法。不幸的是，这种方法导致许多这类产品的特性显着恶化，例如风味，颜色和营养质量。因此，不仅可以确保产品的微生物安全性，而且还可以保持其质量的替代性非热巴氏灭菌方法，对该行业非常感兴趣。

实验表明采用乙腈破乳，离子色谱法检测能够有效、快速、准确的检测牛奶中的硝酸盐和亚硝酸盐。同时离子色谱法也适用于植物产品、肉类、鱼类等食品中亚硝酸盐、硝酸盐的检测.

摘要: 将电子鼻用于对原奶的检测, 旨在寻求一种快速有效的方法以实现对原奶的质量控制。用电子鼻检测 30 个原奶样本的气味, 结果表明, 电子鼻可以准确地区分优质原奶、异味原奶, 所建优质-异味原奶模型能够准确识别优质原奶, 但不能准确识别所有异味原奶。

牛奶中酸度增高，主要是微生物的活动的结果。通过测定牛奶的酸度即可确定牛奶的新鲜程度，同时可反映出乳质的实际状况。 《GB 19645-2010 食品安全国家标准 巴氏杀菌乳》中规定全脂巴氏杀菌乳酸度（°T）为12-18，《GB 25190-2010 食品安全国家标准 灭菌乳》中规定全脂灭菌乳酸度（°T）为12-18，《GB 19302-2010 食品安全国家标准 发酵乳》中则规定全脂发酵乳酸度（°T）≥70.0，以上国标表明不同乳制品对于酸度有不同的要求，所以需要根据检测结果对应不同的种类要求去判断乳制品的品质状况。 我们采用《GB 5413.34-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品酸度的测定》中电位滴定法去测定牛奶的酸度，此法操作方便、准确度高。

牛奶是成人和儿童广泛饮用的饮品，配方奶粉是婴儿的主要营养来源。另外，牛奶和奶粉还广泛应用于食品行业，可用于生产其他食品。由于牛奶的营养价值高、食用范围广，因此许多国家会制定牛奶品质的强制标准，并按照标准和法规进行常规监测。牛奶及乳品制造商、食品制造商需要对牛奶和奶粉中的主要元素、微量元素和污染元素进行分析，从而达到标示的合规性要求、监测营养品质、保证安全，防止有毒元素的污染。样品的元素浓度水平从ng/L 到百分比水平不等，这对检测实验室的ICP-MS 仪器提出了不小的挑战，我们需要不断追求更高的样品处理量和样品处理效率。为了对牛奶和牛奶制品进行分析，我们需要掌握一种可靠的检测方法。牛奶含有机和无机成分，属于高固溶含量（TDS）样品。即使利用微波消解，有机成分可以得到完全的消解，但高浓度的无机盐依然留在溶液当中。牛奶通常含有高浓度的磷（P）、钾（K）、钙（Ca）和中高浓度的钠（Na）和镁（Mg）。在众多可用的元素分析技术当中，只有ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。 珀金埃尔默公司的NexION® 2000 ICP-MS 具备多项应用优势，其中之一就是非常高的基体耐受性，可应对高TDS 样品。这是由于NexION 2000 配备了独有的全基体进样系统（AMS）1，它是一种创新型氩稀释系统，可在气溶胶达到等离子体之前将其精确稀释到1至200倍。具备了这一功能，ICP-MS 就能在不进行离线稀释的条件下引入高TDS样品，从而免去了这一步骤可能带来的污染和稀释误差问题。本文介绍了NexION 2000 ICP-MS 同时分析牛奶样品中的主要元素和微量元素的应用，证明了AMS的优势。针对多原子离子干扰采用碰撞模式，同时使用AMS 减少进入等离子体的TDS水平，确保将基体效应降至最低。这种先进的方法简单且快速，并在多种牛奶样品的有证标准物质与加标回收率研究中得到了论证。

用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的酸度（采用固定终点值模式滴定，终点值PH=8.3），滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液的量，就是样品酸度。该方法快速、简单、准确。

食品中微量营养元素的测定作为食品检测的一个重要部分，一直备受关注。牛奶是营养的重要来源之一，主要是针对儿童。鉴于其重要性，因此，需要对牛奶多种形式产物中的微量营养元素进行测定。本文采用珀金埃尔默的PinAAcle900系列的原子吸收光谱仪能快速有效分析各种乳制品样品中宽浓度范围的铜，铁，镁，锰，锌，钾，钠和钙的含量。采用PinAAcle 900和FAST2附件联用能减少实验操作人员在稀释和配置标准系列过程中带来的误差，提升通量，并提供优越的长期稳定性，提高实验室的工作效率。（采用PinAAcle也可以获得同样好的结果）采用Titan微波消解仪对样品进行消解，能有效消除样品盒基体的干扰，采用外标法即可得到准确的结果，而不需要对基体进行匹配或使用专门的分析参数。当样品量较少时，不使用FAST2附件也可以获得一样好的结果

脱水收缩作用是指凝胶收缩而从凝胶中抽取或排出液体。许多因素可以影响它，如温度、压力等。稳定剂的选择对于乳品行业非常重要，合适的稳定剂可以改善质地和整体形态，延长保质期；控制脱水收缩作用，提高热稳定性、冻融循环稳定性。添加多糖(右旋糖酐，黄原胶̷)作为稳定剂是一种常见的做法，还可以添加抗酸角叉菜胶或添加纤维。 LUM分析仪帮助配方师和QC理解和量化脱水收缩作用

原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

响牛奶口感的最主要因素就是牛奶的酸值，酸值的大小还会影响牛奶的保质期，所以酸值的测定是测试牛奶的一个重要指标。

摘 要: 用电子鼻对不同储存期的酸奶进气味测定, 旨在寻求一组 佳测定参数。通过单因素试验对测定过程中的不同影响因素进行了考察, 运用正交试验找出 佳应用参数, 结果表明, 佳参数组合为样品温度 40 ℃, 清洗时间 80 s, 测样时间 50 s, 进气量 400 mL/min。

产品：电子鼻 型号：PEN3 品牌：AIRSENSE 摘要：利用电子鼻 PEN3 系统判定常温和冷藏条件下羊奶的贮藏时间。通过电子鼻系统采集羊奶常温贮藏及冷藏期间挥发性成分的响应值，并利用主成分分析法(principal component analysis，PCA)及线性判别分析法(linear dis-crimination analysis，LDA)对其挥发性成分及贮藏时间进行分析。结果表明：PCA 方法既可以区分常温贮藏及冷藏 1～6d 的生鲜羊奶，还可以对比常温和冷藏条件下贮藏 1～6d 的羊奶，并表现出了较好的区分性，但是不能分析出贮藏期间羊奶挥发性成分的变化趋势；LDA方法区分效果不及PCA，但明显体现出了羊奶贮藏期间挥发性成分的变化趋势。综合PCA及LDA方法的分析结果，说明电子鼻可以有效地判定常温和冷藏条件下生鲜羊奶的贮藏时间及贮藏期内挥发性成分的变化趋势。 关键词：电子鼻；温度；羊奶；贮藏时间；主成分分析法；线性判别分析法

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6460 三重四极杆液质联用系统建立了 56 种抗生素（包括磺胺、喹诺酮、四环素、-内酰胺、大环内酯、林可胺类等）同时检测的分析方法。牛奶或乳粉经过乙腈沉淀蛋白提取后经反相固相萃取柱通过式净化后，采用薄壳型填料反相 C18 色谱柱 — Agilent Poroshell 120EC-C18 分离，经配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源的安捷伦三重四极杆液质联用系统在正离子模式下监测。该方法在 0.1–200 ng/mL 浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2  0.990；在 5 ng/mL 添加浓度下，各化合物峰面积稳定性在 0.40%-14.02% 之间；各化合物仪器定量检测限 (LOQ) 可达到 0.02-2.0 ng/g。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在 18 min 内对乳品中 56 种抗生素类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。

本次实验将上海保圣TA.XTC-18型质构仪（保圣其他型号TA.TOUCH.或TAXTC都可以开展该实验），通过专用凝胶探头，对个品牌的凝固型酸奶分别进行凝胶强度测试以及TPA测试，以此测定不同品牌凝固型酸奶的凝胶强度、表明硬度、回复性、胶着性、粘度等物性品质。

目前，国家卫生标准中测定乳与乳制品中酸度的方法是以酚酞作指示剂，中和100mL乳所需氢氧化钠标准滴定溶液。但如今市场中存在不同口味的乳与乳制品，并呈现不同颜色....原有的国标法靠酚酞指示剂呈现粉色来判断滴定终点明显存在很大的弊端，不能适应市场的要求。 酸度计法克服了国标法中指示剂显色不明显的弊端，但由于酸度计法也是采用人工滴定方法，并且在实际操作中终点pH值不容易控制，存在着较大的滴定误差，操作也比较复杂。因此建议使用自动电位滴定法。