液态乳及乳粉中硫氰酸盐检测方案(离子色谱仪)

离子色谱技术专辑-一—食品、孚及乳制品 瑞士万通食品安全分析手册 第一部分液态乳及乳粉中硫氰酸盐的测定 1、硫氰酸盐简介 硫氰酸盐是硫氰酸根离子 SCN所成的盐，常见的包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。 硫氰酸钠(化学式： NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。 硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合， 抑制该酶的活性，使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等； 中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重； 重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。 原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 2、 前处理方法 方法一取40mL液态奶(或2g乳粉溶解到4ml超纯水)于离心管中，加入10mL5%的乙酸，超声波提取20min， 4000r/min，离心10min， 取上层清液，稀释(样品：水=3：1)，经瑞士万通公司英蓝渗渗单元后直接进样分析。 方法二称取液态奶4g~6g或奶粉1g~2g(精确至0.01g)于15mL具塞比色管，加入水至5mL， 迅速摇匀后置60℃下振荡器振荡15min(或在间歇搅拌下60℃于超声波中提取20min)，静置冷却至室温，再加入9mL乙腈溶液混匀沉淀蛋白，用纯水定容至14mL刻度。在常温下以不低于4000r/min离心10min。用5mL移液管取上清液到25mL容量瓶，并用纯水稀释至刻度，摇匀，经英蓝渗析后直接进样分析。 注：对于脂肪含量较低的液态奶可在稀释后直接通过英蓝M渗析进样分析；脂肪含量低的乳粉可溶解超声提取后直接通过英蓝渗析处理后进样分析，省去了C18柱的处理过程，省时省力，节约成本。 3、测定方法 分离条件 色谱柱： METROSEP A Supp 5 150智能色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液： 3.2mMNa2CO3+1.0NaHCO3+15%Acetone 流 速：0.7mL/min 进样量：20pL 抑制器：MSMI 4、、结论与建议 结论： 1、选用5%冰醋酸对含有复杂基体的样品进行蛋白沉淀并离心，初步除去部分蛋白质；采用瑞士万通英蓝TM渗析技术对样品进行前处理，进一步去除蛋白质及一些大分子物质，节省了人力、物力，同时减少了人为操作带来的误差，提高了检测准确度； 2、、：通过英蓝TM渗析得到的某样品的平均测量值为 8.06mg/L， 换算成 NaSCN 为 11.2504mg/L； 3、选用Metrosep A Supp 5 150 阴离子智能色谱柱对样品进行分离； 4、利用 MSMII型耐重金属和有机溶剂的抑制器，电导检测器检测； 5、实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足液态乳及乳粉中硫氰酸根的测定要求。6、最低可检测浓度小于 0.03ppm。 建议： 鉴于样品基体的复杂性，在前处理的过程中应充分去除蛋白及脂肪以防止大分子进入色谱柱，建议采用英蓝TM渗析单元。 -- --