使用 Agilent 8697 顶空进样器和 8850 GC-FID 系统进行制药行业的残留溶剂分析

在制药行业中，残留溶剂是合成原料药和药物赋形剂过程中使 用的挥发性有机物质。生产溶剂没有治疗作用，仅用于提高产 量或决定晶型、纯度和溶解度等特性。应尽可能完全去除溶剂，确保产品符合成分/产品质量标准、质量要求和药品生产质量管理规范中的监管要求。制药行业中使用的溶剂可分为三类。对于每个类别中的特定溶剂，ICH Q3C 规定了其在药品和膳食补充剂产品中的一般可接受含量。USP 方法 <467> 描述 了分析残留溶剂的程序。所有第 1 类溶剂和大部分第 2 类溶剂均可鉴定和确认，浓度限值检测可在两根采用互补固定相的气相色谱柱上进行。作为一项成熟的分析技术，气相色谱被广泛用于离线或在线工艺控制环境，以监测中间产物、APIs 或赋形剂中的残留溶剂。为了监测生产工艺，通常会指定一台气相色谱装置进行特定分析。使用该专用气相色谱系统分析的样品来自成熟的生产线，且特性已知。与需要一台气相色谱仪分析来自不同工艺的各种样品的情况相比，采用这种专用气相色谱仪的策略可大幅降低气相色谱仪损坏的可能性。因此，这种“一台气相色谱仪对应一种方法/一种产品”的方法可确保生产线的运营更加顺畅。提高产品产量和建立新的生产线至关重要，但狭小的实验室空间内能容纳的专用气相色谱仪数量有限。8850 气相色谱系统体积小巧，有助于缓解这一问题。这款创新型气相色 谱系统由 Agilent 6850 气相色谱系统的经典设计演变而来，并融合 Agilent 8890 平台先进的架构设计。8850 气相色谱系统以其小巧体积（单通道配置，可容纳一个进样口、一台检测器和一根色谱柱）、加热和冷却迅速、具有智能诊断和维护功能、性能与 8890 气相色谱系统相当而脱颖而出。这些特征使 8850 气相色谱系统成为制药过程控制的理想选择，该过程需要可靠、稳定的仪器来提供及时的反馈。在下面的研究中，根据 USP 方法 <467>，将 8850 气相色谱仪与 8697 顶空进样器联用进行残留溶剂分析，以实现过程控制目的。对 USP <467> 中的分析程序 A 和程序 B 使用了氢气和氦气两种载气进行研究。安捷伦方法转换软件大大简化了氦气和氢气之间方法转换的程序，本文展示了这一应用。