大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法研究

一、实验试剂水为 GB/T 6682 规定的一级水，乙腈，丙酮，      石油醚：60～90℃，乙腈：色谱纯。     浓盐酸无水硫酸钠：用前在 650℃下灼烧 4h 后备用中性氧化铝：100～200 目，用前 130℃处理 4h，如水 5%减活，备用。盐酸溶液：2.0 mol/L氯虫苯甲酰胺标准品：纯度≥99%。二、标准溶液的配置标准溶液一一氯虫苯甲酰胺标准储备液：准确称取氯虫苯甲酰胺 0. 0100 g，置于 10.0 mL 容量 瓶中，乙腈 溶解并定容至刻度，配置成浓度为 1000 mg/L 储备液，于 0--5℃下避光保存。一一氯虫苯甲酰胺标准工作液：取 1000 u g/mL 氯虫苯甲酰胺储备液，用乙腈稀释，配成 质量浓度分别为 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 标准工作溶液，待用。标准工作液需现配现用。三、主要仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器旋转蒸发仪真空泵水浴恒温振荡器氮吹仪电子天平：感量 0.1g 和 0.1 mg。四、样品制备将不少于 1000 9 大米（已脱壳）混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过 20 目 筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。五、样品提取1、准确称取 25g（精确至 0.1g）制备好的试样于锥形瓶中，向锥形瓶中加 10 mL 盐酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min，再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜，振荡提取 1 h，过滤；2、残渣用40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤，合并滤液于分液漏斗中，加 5.0g 氯化钠，振摇 3 min，静置分层，弃去下层水相，乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后，用旋转蒸发仪于 35℃永浴下浓 缩至近干，待柱层析净化。3、净化：在玻璃层析柱中依次装填 2.0 cm 高无水硫酸钠、5.0 g 中性氧化铝(4.8)、2.0 cm 高无 水硫酸钠，层析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮（1:1，体积比）预淋洗，弃去，然后转移样品液至柱上，用 50 mL 石油醚+丙酮（1:1，体积比）洗脱，重复一次，收集洗脱液，用旋转 蒸发仪于 35℃水浴下浓缩至近干，氮吹仪用氮气吹干，乙腈(4.4)定容至 2.0 mL，过 0.45μm 滤膜，供高效液相色谱仪测定。六、高效色谱测定