本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。
来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 一、实验试剂 水为 GB/T 6682规定的一级水, 乙腈,丙酮, 石油醚:60~90C, 乙腈:色谱纯。 浓盐酸 无水硫酸钠:用前在650℃下灼烧4h 后备用 中性氧化铝:100~200目,用前130℃处理4h,如水 5%减活,备用。 盐酸溶液:2.0 mol/L 氯虫苯甲酰胺标准品:纯度≥99%。 二、标准溶液的配置 标准溶液 -氯虫苯甲酰胺安准储备液:准确准取氯虫苯甲酰胺 0.0100g, 置于 10.0mL容量瓶中,乙腈溶解并定容至刻度,配置成浓度为1000 mg/L 储备液,于0--5℃下避光保存。 -氯虫苯甲酰胺标准工作液:取1000 u g/mL 氯虫苯甲酰胺储备液,用乙腈稀释, 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心:北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 配成质量浓度分别为8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L的标准工作溶液,待用。标准工作液需现配现用。 三、主要仪器 高效液相色谱仪:配紫外检测器 旋转蒸发仪 真空泵 水浴恒温振荡器 氮吹仪 电子天平:感量0.1g和0.1 mg. 四、样品制备 将不少于10009大米(已脱壳)混匀,四分法取样,放入食品加工机粉碎,过20目筛,制成试样,放入试样瓶中密封,做上标记,并置于-20℃条件下保存,待测。 五、样品提取 1、准确称取 25g(精确至0.1g)制备好的试样于锥形瓶中,向锥形瓶中加 10 mL 盐酸溶液夜 20mL 水浸泡 20 min, 再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜,振荡提取1h,过滤; 2、残渣用40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤,合并滤液于分液漏斗中,加 5.0g 氯化钠,振摇3min, 静置分层,弃去下层水相,乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后,用旋转蒸发仪于35℃永浴下浓缩至近干,待柱层析净化。 北京来亨科学仪器有限公司 2 销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3、净化:在玻璃层析柱中依次装填2.0 cm 高无水硫酸钠、5.0g中性氧化铝(4.8)、2.0 cm高无水硫酸钠,层析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮(1:1,体积比)预淋洗,弃去,然后转移样品液至柱上,用 50mL 石油醚+丙酮(1:1,体积比)洗脱,重复一次,收集洗脱液,用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干,氮吹仪用氮气吹干,乙腈(4.4)定容至 2.0 mL,过 0.45pm 滤膜,供高效液相色谱仪测定。 六、高效色谱测定 七、结果计算 式中: R——样品中氯虫本甲酰胺残留量,单位为毫克每千克(mg/kg): C一—从标准曲线上得到的待测样液中氯虫本甲酰胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L): V——样液最终定容体积,单位为毫升(mL); m——称取的试样量,单位为克(g)。 注:计算结果应扣除空白值。 本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。本标准的方法检出限为 0.01 mg/kg. 景盛南二街33号4号楼4层 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682分析验验室用水规格和试验方法。 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心:北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 技术中心:北京金桥科技产业基地景盛南街楼层 京来亨科学仪器有限公司销售中心:北京丰台区丰北路甲鼎恒中心A技术中心:北京金桥科技产业基地 一、实验试剂水为 GB/T 6682 规定的一级水,乙腈,丙酮, 石油醚:60~90℃,乙腈:色谱纯。 浓盐酸无水硫酸钠:用前在 650℃下灼烧 4h 后备用中性氧化铝:100~200 目,用前 130℃处理 4h,如水 5%减活,备用。盐酸溶液:2.0 mol/L氯虫苯甲酰胺标准品:纯度≥99%。二、标准溶液的配置标准溶液 一一氯虫苯甲酰胺标准储备液:准确称取氯虫苯甲酰胺 0. 0100 g,置于 10.0 mL 容量 瓶中,乙腈 溶解并定容至刻度,配置成浓度为 1000 mg/L 储备液,于 0--5℃下避光保存。 一一氯虫苯甲酰胺标准工作液:取 1000 u g/mL 氯虫苯甲酰胺储备液,用乙腈稀释,配成 质量浓度分别为 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 标准工作溶液,待用。标准工作液需现配现用。 三、主要仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器旋转蒸发仪真空泵水浴恒温振荡器氮吹仪电子天平:感量 0.1g 和 0.1 mg。 四、样品制备将不少于 1000 9 大米(已脱壳)混匀,四分法取样,放入食品加工机粉碎,过 20 目 筛,制成试样,放入试样瓶中密封,做上标记,并置于-20℃条件下保存,待测。 五、样品提取1、准确称取 25g(精确至 0.1g)制备好的试样于锥形瓶中,向锥形瓶中加 10 mL 盐酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min,再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜,振荡提取 1 h,过滤;2、残渣用40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤,合并滤液于分液漏斗中,加 5.0g 氯化钠,振摇 3 min,静置分层,弃去下层水相,乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后,用旋转蒸发仪于 35℃永浴下浓 缩至近干,待柱层析净化。3、净化:在玻璃层析柱中依次装填 2.0 cm 高无水硫酸钠、5.0 g 中性氧化铝(4.8)、2.0 cm 高无 水硫酸钠,层析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮(1:1,体积比)预淋洗,弃去,然后转移样品液至柱上,用 50 mL 石油醚+丙酮(1:1,体积比)洗脱,重复一次,收集洗脱液,用旋转 蒸发仪于 35℃水浴下浓缩至近干,氮吹仪用氮气吹干,乙腈(4.4)定容至 2.0 mL,过 0.45μm 滤膜,供高效液相色谱仪测定。 六、高效色谱测定 七、结果计算 本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1 部分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
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