大米中氯虫苯甲酰胺残留检测方案(氮吹仪)

来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 一、实验试剂 水为 GB/T 6682规定的一级水， 乙腈，丙酮， 石油醚：60~90C， 乙腈：色谱纯。 浓盐酸 无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧4h 后备用 中性氧化铝：100~200目，用前130℃处理4h，如水 5%减活，备用。 盐酸溶液：2.0 mol/L 氯虫苯甲酰胺标准品：纯度≥99%。 二、标准溶液的配置 标准溶液 -氯虫苯甲酰胺安准储备液：准确准取氯虫苯甲酰胺 0.0100g， 置于 10.0mL容量瓶中，乙腈溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000 mg/L 储备液，于0--5℃下避光保存。 -氯虫苯甲酰胺标准工作液：取1000 u g/mL 氯虫苯甲酰胺储备液，用乙腈稀释， 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 配成质量浓度分别为8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L的标准工作溶液，待用。标准工作液需现配现用。 三、主要仪器 高效液相色谱仪：配紫外检测器 旋转蒸发仪 真空泵 水浴恒温振荡器 氮吹仪 电子天平：感量0.1g和0.1 mg. 四、样品制备 将不少于10009大米(已脱壳)混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20目筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。 五、样品提取 1、准确称取 25g(精确至0.1g)制备好的试样于锥形瓶中，向锥形瓶中加 10 mL 盐酸溶液夜 20mL 水浸泡 20 min， 再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜，振荡提取1h，过滤； 2、残渣用40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤，合并滤液于分液漏斗中，加 5.0g 氯化钠，振摇3min， 静置分层，弃去下层水相，乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后，用旋转蒸发仪于35℃永浴下浓缩至近干，待柱层析净化。 北京来亨科学仪器有限公司 2 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3、净化：在玻璃层析柱中依次装填2.0 cm 高无水硫酸钠、5.0g中性氧化铝(4.8)、2.0 cm高无水硫酸钠，层析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮(1：1，体积比)预淋洗，弃去，然后转移样品液至柱上，用 50mL 石油醚+丙酮(1：1，体积比)洗脱，重复一次，收集洗脱液，用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干，氮吹仪用氮气吹干，乙腈(4.4)定容至 2.0 mL，过 0.45pm 滤膜，供高效液相色谱仪测定。 六、高效色谱测定 七、结果计算 式中： R——样品中氯虫本甲酰胺残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)： C一—从标准曲线上得到的待测样液中氯虫本甲酰胺的浓度，单位为毫克每升(mg/L)： V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)； m——称取的试样量，单位为克(g)。 注：计算结果应扣除空白值。 本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。本标准的方法检出限为 0.01 mg/kg. 景盛南二街33号4号楼4层 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682分析验验室用水规格和试验方法。 北京来亨科学仪器有限公司 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 技术中心：北京金桥科技产业基地景盛南街楼层 京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲鼎恒中心A技术中心：北京金桥科技产业基地 一、实验试剂水为 GB/T 6682 规定的一级水，乙腈，丙酮，      石油醚：60～90℃，乙腈：色谱纯。     浓盐酸无水硫酸钠：用前在 650℃下灼烧 4h 后备用中性氧化铝：100～200 目，用前 130℃处理 4h，如水 5%减活，备用。盐酸溶液：2.0 mol/L氯虫苯甲酰胺标准品：纯度≥99%。二、标准溶液的配置标准溶液 一一氯虫苯甲酰胺标准储备液：准确称取氯虫苯甲酰胺 0. 0100 g，置于 10.0 mL 容量 瓶中，乙腈 溶解并定容至刻度，配置成浓度为 1000 mg/L 储备液，于 0--5℃下避光保存。 一一氯虫苯甲酰胺标准工作液：取 1000 u g/mL 氯虫苯甲酰胺储备液，用乙腈稀释，配成 质量浓度分别为 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 标准工作溶液，待用。标准工作液需现配现用。 三、主要仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器旋转蒸发仪真空泵水浴恒温振荡器氮吹仪电子天平：感量 0.1g 和 0.1 mg。 四、样品制备将不少于 1000 9 大米（已脱壳）混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过 20 目 筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。 五、样品提取1、准确称取 25g（精确至 0.1g）制备好的试样于锥形瓶中，向锥形瓶中加 10 mL 盐酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min，再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜，振荡提取 1 h，过滤；2、残渣用40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤，合并滤液于分液漏斗中，加 5.0g 氯化钠，振摇 3 min，静置分层，弃去下层水相，乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后，用旋转蒸发仪于 35℃永浴下浓 缩至近干，待柱层析净化。3、净化：在玻璃层析柱中依次装填 2.0 cm 高无水硫酸钠、5.0 g 中性氧化铝(4.8)、2.0 cm 高无 水硫酸钠，层析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮（1:1，体积比）预淋洗，弃去，然后转移样品液至柱上，用 50 mL 石油醚+丙酮（1:1，体积比）洗脱，重复一次，收集洗脱液，用旋转 蒸发仪于 35℃水浴下浓缩至近干，氮吹仪用氮气吹干，乙腈(4.4)定容至 2.0 mL，过 0.45μm 滤膜，供高效液相色谱仪测定。 六、高效色谱测定 七、结果计算   本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0. 01 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 1 部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。