超级微波解决高碳钢铁中铬元素分析难点

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在不锈钢生产过程中，主要通过控制不锈钢中铬含量，来提高不锈钢钢的抗氧化性和耐腐蚀性。因此，建立可靠的、准确分析不锈钢中铬含量分析方法，就十分重要和必要。在使用ICP-OES进行铬的分析时，前处理往往使用电加热板加热的方法将其消解后进样测试。但是对于高碳钢电热板消解会存在部分碳残留，消解不彻底。铬元素会与碳生成碳化铬沉淀，影响测试结果。此时，需要加入强氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文献报道，使用高氯酸分解样品时，会有10%左右的铬以CrOCl3的形式挥发掉，回收率偏低。如果使用浓硫酸增加沸点虽然能够完全消解，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响。因此都不是最优的解决方案。本文介绍在‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍测量钢铁中铬元素时，选择超级微波消解，仅使用王水进行消解的前处理方法，并与电热板加热的方法对比测试效果。实验流程‍‍实验仪器EXPEC 790S  超级微波消解系统 EXPEC 6500  ICP-OES实验‍‍样品‍‍‍‍高速工具钢，YSB S 11483-2009样品前处理准确称取待测样品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL盐酸、 1mL硝酸，混匀。将消解管装入消解管架，转移至超级微波平台，预加压 4MPa，按照超级微波升温程序进行消解冷却后，用去离子水定容至100mL，同时做空白实验。消解程序设定如下：‍‍‍‍‍‍准确称取待测样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，依次加入4mL盐酸、 1mL 硝酸，混匀。放于电热板上180℃加热消解1h，冷却后，用去离子水定容至 100mL，同时做空白实‍‍‍‍验。消解效果碳包覆正极样品消解‍‍‍消解前消解后超级微波消解后 电加热板消解后从图片中可以明显看出，在使用王水的情况下，电热板消解后仍然有大量的黑色碳沉‍‍‍‍淀。ICP-OES 测试结果‍‍‍‍铬元素标准曲线‍‍‍‍‍‍实验结论对高碳钢采用电热板和微波消解两种方式进行消解，对比两种消解效果， 超级微波可以将碳化物完全氧化，消解，电热板消解存在部分碳残留，消解不彻底；超级微波中使用王水消解高碳钢的测试数‍‍据表明，铬元素测‍‍‍‍‍‍‍‍试值与标准值相符。其他元素也几乎在标准值范围内，因此该方法‍‍可解决高碳钢中铬元素分析的难点。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍