碳钢中微量金属元素含量检测方案(ICP-AES)

Application EXPEC 6000 测定碳钢中微量金属元素含量Determination of trace Elements in the Steel by EXPEC 6000 杭州谱育科技发展有限公司 应用中心 技术特点 ● 微波消解法 ● 不同含量金属元素 ● 多元素同时检测 ● 硅和磷的分析 碳钢也叫碳素钢，主要指碳元素的含量小于2.11%的铁碳合金。碳素钢中的残余元素和杂质元素如锰、硅、镍、磷、硫、氧、氮等，对碳素钢的性能有影响。电感耦合等离子体发射光谱法可实现多元素的分析检测，具有分析速度快，动态范围大、精密度及抗干扰能力好等特点。 本文采用 EXPEC 6000 基体匹配法同时测定碳钢样品中微量的铬、锰、镍、磷和硅。结果令人满意，表明该法可用于实际碳钢样品分析检测。 样品前处理 称取0.25g(准确至0.0001g)样品于微波消解罐中，加入新配制的王水，摇动后盖上密封盖，静置一夜。次日，将该样品装好防爆膜，置入微波消解仪中进行消解。程序结束后冷却至室温，打开罐盖用超纯水冲洗内盖及罐壁，将其定容至25mL， 待测。 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN 数字型精密电热板、Mill-Q 超纯水机。 表1 EXPEC 6000的仪器条件 参 数 设置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵泵(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 标准溶液配置 被测元素的标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度 1 Cr、Mn、Ni、P、Si 0、1.0、2.0、8.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL Cr 267.716 0.0161 Mn 257.610 0.0018 Ni 352.454 0.0321 P213.618 0.0172 Si 288.158 0.0212 注：方法检出限=3*标准偏差 结果 本文采用EXPEC 6000测定碳钢样品中微量铬、锰、镍、磷和硅，考察方法精密度和回收率，结果表明回收率在95.50%~99.48%之间，表明EXPEC 6000可用于碳钢中微量元素分析。 ( [1] GB 20125-2006，低 合 金钢多元素含量的 测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[S]. 2006. ) 采用EXPEC 6000测定5个平行样品，考察各元素方法精密度和回收率，结果见表4所示。 表4碳炭中金属元素的分析结果单位： mg/Kg 元素 标准值 五个加标平行样的测定值 平均回收 率(%) 1 2 3 4 5 Cr 1574 1560.01 1540.26 1515.31 1527.34 1586.3 98.21 Mn 365.2 364.89 369.88 361.35 359.75 360.6 99.48 Ni 43.99 40.12 42.38 41.81 43.59 42.15 95.50 P 92.88 88.18 93.25 89.36 95.12 91.28 98.45 Si 201.0 200.4 193.7 205.3 196.1 180.5 97.11 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185-1205 本文采用EXPEC 6000基体匹配法同时测定碳钢样品中微量的铬、锰、镍、磷和硅。结果令人满意，表明该法可用于实际碳钢样品分析检测。