耐热钢中8种元素含量检测方案(ICP-AES)

Application 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 常量和痕量元素分析 湿法消解法+微波消解 基体干扰 耐热钢是一种广泛应用与日常生活中的材料，由于其在高温下具有较高的强度和良好的化学稳定性也是工业上的普遍用材。铬、铝、硅在高温下能促使金属表面生成致密的氧化膜，是提高钢的抗氧化性和抗高温气体腐蚀的主要元素。但铝和硅含量过高会使室温塑性和热塑性严重恶化。所以其含量应予以控制。 同时部分样品中具有高含量的碳、硅等，属于难消解元素，故对样品前处理提出一定要求。 且在耐热钢样品中Fe、V等元素具有大量谱线常对其他元素的测量产生光谱干扰，选择合适的分析谱线以及测定方式可进行准确测量。 本文采用盐酸+高氯酸+硝酸微波消解样品，使用 EXPEC 6000 测定耐热钢样品中的铝、锡、钛、钴、铜、钼、钒、钨8种元素的含量。 准确角取0.1g(精确至0.0001g)耐热钢样品于消解罐中，加入浓 HCI、浓 HNO3 和浓HCIO4，放入微波消解仪中消解，待样品溶解完全后加热赶酸，冷却转移定容至100mL容量瓶中用于测试。 EXPEC 6000 测定耐热钢中8种元素含量 Determination of 8 Elements in the Heat-resistant steel by EXPEC6000 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1 EXPEC 6000的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150 w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s，短波15s 智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Co、Cu、Mo、V、W 0、0.5、1.0、5.0、10.0 2 AI 0、0.1、0.5、1.0 3 Sn 0、0.1、0.5、1.0 4 Ti 0、0.1、0.5、1.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元元的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL 元素波长(nm) MDL Co 230.786 0.005 V309.311 0.002 Cu 327.396 0.005 Ti 337.280 0.002 Mo 202.030 0.006 Al396.162 0.003 W 207.911 0.010 Sn 189.989 0.032 注：方法检出限=3*标准偏差； 方法精密度与加标回收率 采用EXPEC 6000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4 本文采用 EXPEC 6000 测定耐热钢样品中包括 AI、Co、W、V等8种元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察 EXPEC6000 在耐热钢样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值吻合较好，回收率与方法精密度均较好， EXPEC 6000 可用于耐热钢样品中元素的分析检测。 表4方法精密度和回收率单位mg/Kg 样品 元素 五个加标平行样测定值 RSD(%) 1 2 3 4 5 样品 1 Co 1013 1027 1020 1025 1018 0.5 Cu 338.5 329.8 334.2 336.5 335.4 1.0 Mo 306.0 310.8 316.4 309.5 304.3 1.5 W 104.1 108.0 106.0 106.6 105.2 1.4 Sn 9.352 8.701 9.030 8.851 9.100 2.7 V 841.5 868.5 865.0 852.0 854.5 1.3 Ti 20.45 20.75 20.60 20.55 20.65 0.5 Al 31.90 33.30 32.60 32.40 32.85 1.6 样品 2 Co 1394 1365 1379 1382 1374 0.8 Cu 215.2 223.3 219.3 220.6 218.3 1.4 Mo 203.1 205.7 204.4 204.8 203.7 0.5 W 79.75 73.30 76.52 75.35 75.42 3.1 Sn 3.150 3.050 3.100 3.110 3.080 1.2 V 832.6 835.3 833.9 833.5 834.7 0.1 Ti 5.550 5.400 5.475 5.438 5.462 1.0 Al 32.90 32.80 32.85 32.82 32.88 0.1 本文采用盐酸+高氯酸+硝酸微波消解样品，使用EXPEC 6000测定耐热钢样品中的铝、锡、钛、钴、铜、钼、钒、钨8种元素的含量。