钛合金中Al等5种主量元素含量检测方案(ICP-AES)

Application 应用中心 技术特点 ● 常量元素分析 ● 湿法消解法 ● 基体干扰 钛及其合金具有重量轻、强度大、耐热性强、耐腐蚀等许多优特性，被誉为“未来的金属”，是具有发展前途的新型结构材料，不仅广泛应用与航空、宇宙航行工业，而且开始向化工、石油、冶金等行业发展。 钛合金样品中的基体元素主要是 Ti 与 Al， Al主要起固溶强化作用，Zr有利于进一步提高耐热性。 在本文的测定过程中主要对百分含量的元素进行测定，且为满足测定准确度，需要严格控制前处理带来的损失与偏差。 本文采用盐酸+氢氟酸+硝酸的混酸消解样品，使用 EXPEC 6000 测定钛合金样品中的铝、钼、 锆、铁、硅5种元素的含量。 样品前处理 准确称取0.1 g(精确至0.0001g)磷酸铁锂样品，加入入 HC1 和浓 HF， 低温溶解，待样品溶解完全后滴入浓 HNO3， 转移定容至100 mL容量瓶中，移取5.0 mL样品定容到50 mL， 用于测试Al、Zr、Mo、Si元素含量。所有定容过程均采用天平进行校准。 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪，分析参数见表1。 表1 EXPEC 6000的仪器条件 参数 设 RF 功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.60 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 积分方式 智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配配梯度单位：mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Al、Zr、Mo、Fe 0、0.5、1.0、5.0、10.0 2 Si 0、0.5、1.0、5.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Al 396.152 0.0033 Mo 317.036 0.0072 Zr 327.305 0.0006 Fe 238.204 0.0018 Si 252.851 0.0069 注：方法检出限=3*标准偏差； 方法精密度与加标回收率 采用 EXPEC 6000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4 结论 本文采用 EXPEC 6000 测定钛合金样品中包括A1、Mo、Zr、Fe4种金属元素及 Si 元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察 EXPEC 6000 在钛合金样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与标准值吻合较好，回收率与方法精密度均较好， EXPEC 6000可用于钛合金样品中多种金属元素的分析检测。 表4方法精密度和回收率单位：% 样品 元素 标准值 五个加标平行样测定值 RSD 回收率(%) 1 2 3 4 5 (%) 标样1 A1 6.420 6.380 6.424 6.413 6.410 6.410 0.3 1.00 Mo 3.300 3.317 3.301 3.321 3.311 3.322 0.3 0.99 Zr 1.660 1.645 1.645 1.655 1.651 1.658 0.4 1.01 Fe 0.0570 0.0569 0.0568 0.0568 0.0570 0.0575 0.5 1.00 Si 0.2980 0.2970 0.2960 0.2970 0.2970 0.2960 0.2 1.00 标样2 Al 3.250 3.234 3.229 3.258 3.240 3.241 0.3 1.00 Mo 4.150 4.138 4.133 4.118 4.129 4.135 0.2 1.00 Zr 4.080 4.086 4.056 4.062 4.068 4.046 0.4 1.00 Fe 0.090 0.087 0.088 0.088 0.088 0.088 0.5 1.02 本文采用盐酸+氢氟酸+硝酸的混酸消解样品，使用EXPEC 6000测定钛合金样品中的铝、钼、 锆、铁、硅5种元素的含量。