高纯氧化铌中杂质元素检测方案(ICP-AES)

ApplicationEXPEC 6000 测定高纯氧化铌中多种杂质元素Determination of Elements in the Nb2Os by EXPEC 6000 Application 应用中心 技术特点 ● 加标回收 ● 微波消解 ● 光谱干扰 高纯氧化铌化合物是多种电容器，光学玻璃等的原料，随着技术的发展，同时受到终端产品的要求，市场对铌化合物的纯度要求逐渐提高，在这种背景下测定其中的杂质元素具有重要意义； 在目前的分析工作中，有多种手段可以实现该类样品分析，如 ICP-OES、ICP-MS、GD-MS、原子吸收等手段。在采用 ICP-OES 对高纯铌样品进行分析时往往因其具有大量的发射谱线，干扰了样品的低含量杂质元素的测定，故选择合适的谱线十分重要； 本文采用氢氟酸微波消解样品，用去离子水定容备测，使用 EXPEC 6000， 对该样品中多种金属元素进行测定，并采用加标回收等方式，验证分析的准确性； 样品前处理 准确称取0.5g(精确至0.0001g)粉末样品于微波消解罐中，加入·\一一定量 HF， 设定升温程序，200℃消解30分钟，在冷却后用去离子水定容至25mL 中用于测试。 杭州谱育科技发展有限公司 仪器配置 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平)，分析参数见表1。 进样系统：耐氢氟酸进样系统。 表 1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1350 w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.70 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/mL) 1 Ca、Fe、K、Mg、Ta、Ti 0\1.02.05.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3 表3被测元素的检出限 元素波长(nm) LOD (Mg/L) Ca 393.3 0.0005 Fe 239.5 0.0032 K 766.4 0.0121 Mg279.5 0.0012 Ta 240.4 0.0069 Ti336.1 0.0006 方法精密度与加标回收率 采用EXPEC 6000测定杂质含量不同的2 个高纯铌样品，每个样品平行消解并测量2次，测量结果及方法的精密度见表4。 结论 本文采用 EXPEC 6000 测定高纯铌中样品中包括 Ca、Fe、K、Mg等6种杂质元素含量，通过对杂质含量不同的2种高纯铌样品的测量，并计算检出限和方法精密度，考察 EXPEC 6000在高纯铌样品中的实际分析性能。结果表明：每种样品平行2次消解并测量的相对标准偏差(RSD)均小于4%， EXPEC 6000可用于高纯铌样品中元素的分析检测。 表4测量结果与方法精密度 元素 样品编号 两个平行样测定值(mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD (%) 1 2 Ca 1# 588.5 574.1 581.3 1.75 2# 3.560 3.479 3.52 1.63 Fe 1# 30.20 29.41 29.81 1.87 2# 23.49 23.39 23.45 0.30 K 1# 38.55 39.74 39.15 2.14 2# 21.47 20.44 20.95 3.48 Mg 1# 77.26 77.30 77.28 0.04 2# 1.648 1.582 1.615 2.89 Ta 1# 669.5 653.2 661.0 1.74 2# 21.36 20.69 21.03 2.25 Ti 1# 19.28 19.20 19.24 0.29 2# 2.208 2.127 2.17 2.64 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji .cn 本文采用氢氟酸微波消解样品，用去离子水定容备测，使用EXPEC 6000，对该样品中多种金属元素进行测定，并采用加标回收等方式，验证分析的准确性。