矿石中贵金属检测方案(ICP-AES)

Determination of 7 Precious Metal Elements in Ore by EXPEC 6000 方法检出限 EXPEC 6000测定矿石中7种贵金属元素 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 ● 多元素同时检测 ● 贵金属元素的分析 湿法消解法 贵金属主要指金、银和铂族金属(钉、铑、钯、饿、铱、铂)等8种金属元素。这些金属大多数拥有美丽的色泽，对化学药品的抵抗力相当大，在一般条件下不易引起化学反应。矿石经闪速熔炼炉、吹炼炉冶炼后形成炉渣，再经选矿工艺回收渣精矿后，最后形成渣尾矿。但由于工艺条件的局限性，渣尾矿中往往含有少量的铷、铑、钯、银、铱、铂、金等贵金属元素，造成资源浪费。 本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对矿石中7种贵金属元素进行了分析检测，操作简单，结果准确可靠。 准确称取0.4g(准确至0.0001g)样品于聚四氟乙烯烧杯中，采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、王水消解样品。消解结束后，取下冷却，用水定容至50mL，摇匀备用，用水稀释至合适的倍数进样检测。同时做空白试验。 仪器配置 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪， 分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 直 x 表1 EXPEC 6000的仪器条件 参 数 设置 RF 功率(w) 1150 等离子观测 垂直 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.0 雾化气(L/min) 0.6 分析泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 长波 5s， 短波10s，智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： pg/mL 溶液 元素 名称 标准溶液浓度 编号 1 银、金、铱、钯、铂、铑、铷 0、0.1、0.5、1.0、2.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Ag 0.0045 Pt 0.0339 Ir 0.0144 Au 0.0093 Pd 0.015 Rh 0.0153 Ru 0.0096 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数 方法精密度与加标回收率 用 EXPEC 6000 测定6个平行样品，并加入适量待测元素的标准溶液进行加标回收试验，其回收率和测定值的相对标准偏差(RSD)见表4。测定时将元素的质量浓度稀释或浓缩至线性范围内。 结论 本文使用湿法消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES)测定炉灰中8种金属元素的分析方法。实验结果表明，精密度小于1.07%，加标回收率在94.7%~112.2之间，该方法精密度好，准确度高，适用于炉灰的测定。 表3矿石贵金属的含量(n=6)单位： mg/Kg 元素 样品值 精密度(%) 加标值 回收率(%) Ag 6.423 5.17 2.0 103 Pt 4.145 2.58 2.0 101 Ir <0.96 0.02 - Au 3.691 0.52 0.04 95 Pd <0.92 - 2.0 - Rh 1.918 2.68 0.4 94 Ru <0.64 - 0.1 - 注：：：“<某值”表示低于方法检出限 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号邮编：310052电话：0571-85012185-1205 网址： www.puyukeji .cn 本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）对矿石中7种贵金属元素进行了分析检测，操作简单，结果准确可靠。