岩石中痕量元素含量检测方案(ICP-MS)

Application SUPEC 7000 测定岩石中23种痕量元素 Determination of 23 trace elements in rock by SUPEC 7000 应用中心 技术特点 ● 微波消解 ● 干扰校正 ● 内标法 岩石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光谱法、分光光度法。电感耦合等离子体质谱仪是近几十年兴起的新技术。 该方法能对多种元素同时快速测定，能够同时检测元素周期表中大部分金属元素和部分非金属元素，线性范围宽，且方法的检测限低，干扰比较少，且灵敏度、准确度都比较优越。在地质行业中，该方法的应用非常广泛，已经发展为微量无机元素的常规分析技术。 本文对岩石标准物质进行测定验证了方法的检出限，准确度，证明 SUPEC 7000 能满足岩石中大部分元素的测定。 准确称取一定量的标准岩石，标准号GBW07104，+，于消解罐中，依次加入硝酸、 击盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。 仪器： SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 杭州谱育科技发展有限公司 表1 SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率(W) 1500 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 0.95 雾化气(L/min) 1.012 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 2.31 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液 元素 标准溶液 编号 名称 浓度(ug/L) 1 Li、Be、Sc、 Ti V、Cr、Mn、 Co、Ni、Cu、 0、1、5、10、50、 Zn、Ga、Rb、 100、500 Sr、Nb、Mo、 Cd、Cs、Hf、 T1、Pb、Th、U 2 Rh、In、Re 50 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3. 表3检出限 元素 检出限 (ug/kg) 元素 检出限 (ug/kg) Li 1.593 85Rb 2.906 Be 0.015 88Sr 0.126 45Sc 0.877 93Nb 0.377 47Ti 10.211 95Mo 0.124 51V 4.614 111Cd 0.011 52Cr 0.675 133Cs 0.011 55Mn 0.057 178Hf 0.125 59Co 0.005 205T1 0.004 60Ni 0.049 208Pb 0.041 65Cu 0.055 232Th 0.084 66Zn 0.223 238U 0.007 71Ga 0.074 方法准确度 采用 SUPEC 7000 测定样品，考查各元素方法准确度，样品认证值与测定值见表4。 结论 本文采用 SUPEC 7000 测定标准岩石(GBW07104)中23种痕量元素含量，元素方法检出限在0.004~10.2 ug/kg 之间，结果表明该方法检出限低、结果准确，适用于岩石样品中痕量元素分析。 表 4 SUPEC 7000测定岩石中稀土元素方法精密度和准确度 元素 样品认证值 (ug/g) 元素 样品认证值 样品测定值(ug/g) 值 (ug/g) (ug/g) 7Li 18.3±0.9 19.05 85Rb 38±3 40.19 Be 1.1±0.2 0.99 88Sr 790±35 811.48 45Sc 9.5±0.7 10.02 93Nb 6.8±1.4 6.51 47Ti 3090±90 3087.9 95Mo 0.54±0.09 0.49 51V 94±4 96.49 111Cd 0.061±0.014 0.07 52Cr 32±3 31.23 133Cs 2.3+0.7 2.5 55Mn 604±18 612.15 178Hf 2.9±0.5 2.77 59Co 13.2±1.0 13.12 205T1 0.2±0.05 0.23 60Ni 17±2 17.6 208Pb 11.3±1.8 12.13 65Cu 55±3 52.77 232Th 2.6±0.3 2.67 66Zn 71±5 73.76 238U 0.9±0.19 0.99 71Ga 18.1±1.4 19.02 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：：www.puyukeji.cn lab-service@fpi-inc.com 对岩石标准物质进行测定验证了方法的检出限，准确度，证明SUPEC 7000能满足岩石中大部分元素的测定。