岩石中稀土元素含量检测方案(ICP-MS)

Determination of 15 rare earth elements in rock by SUPEC 7000 Application SUPEC 7000 测定岩石中15种稀土元素 应用中心 技术特点 ● 微波消解 ● 干扰校正 ● 内标法 稀土元素分析一直是分析化学的一个重要领域，准确测定稀土元素的含量及元素间相互关系，对于确定岩石沉积环境和寻找稀土矿床有重要的意义。 本文通过优化 ICP-MS仪器参数，采用103Rh、115In、187Re 内标元素校正信号的动态漂移；通过测定单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的产率，计算出等效干扰浓度，进而校正稀土元素分析中多原子离子干扰。采用岩石标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。 准确称取一定量的标准岩石，标准号GBW07103，于于消解罐中，依次加入硝酸、、盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，160℃进行赶酸，定容，待测。 仪器： SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 杭州谱育科技发展有限公司 表1 SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率(W) 1450 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 0.95 雾化气(L/min) 0.95 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 3.63 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10 扫描次数(次) 10 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度(ug/L) 1 Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 0、1、5、10、50、 2 Rh、In、Re 50 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3： 表3检出限 元素 检出限 (ug/kg) 元素 检出限 (ug/kg) 89Y 0.073 159Tb 0.032 139La 0.081 163Dy 0.036 140Ce 0.065 165Ho 0.020 141Pr 0.053 166Er 0.017 146Nd 0.047 169Tm 0.056 147Sm 0.026 172Yb 0.039 153Eu 0.003 175Lu 0.047 157Gd 0.014 方法精密度及准确度 采用 SUPEC 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准岩石的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。 本文采用SUPEC 7000测定标准岩石(GBW07103)中15种稀土元素含量，元素检出限在 0.003~0.081 ug/kg 之间，方法精密度1.4%~4.2%之间，测量结果表明该方法检出限低、精密度好、准确度高，适用于岩石样品中稀土元素分析。 通过优化ICP-MS仪器参数，采用103Rh、115In、187Re内标元素校正信号的动态漂移；通过测定单个稀土元素及钡的氧化物、氢氧化物的产率，计算出等效干扰浓度，进而校正稀土元素分析中多原子离子干扰。采用岩石标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。