煤灰中重金属含量检测方案(ICP-MS)

lab-service@fpi-inc.com 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定煤灰中铍、铅、砷、镉和铬 Determination of Beryllium，Lead，Arsenic，Cadmium，Chromium in CoalbyMicrowave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 应用中心 技术特点 ● 多元素同时检测 ● 微波消解 煤炭被人们誉为黑色的金子，工业的食粮，它是十八世纪以来人类世界使用的主要能源之一，也一直是我国重要的能源矿产物资，因此对煤炭中的重金属检测非常有必要。测定煤中各元素的方法主要有分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。 本文对煤中多种无机元素进行了分析检测，采用微波消解样品电感耦合等离子体质谱法同时测定煤中砷、铅、镉、铬、铍，检测结果满足国家相关检测需求。 称取0.1g(准确至0.0001g)于105℃烘干的煤样品，置于高温压力密封消解罐中，加入9mL HNO3、2 mLHF和 1mL过氧化氢，待反应缓和后摇匀，拧紧密封帽，放入微波炉中进行微波消解，微波消解条件见表2。消解完全，溶液呈无色透明或者橙黄色透明，于电热板上100℃赶酸半小时，冷却后用 2%HNO3定容至25mL。同时做空白实验。 仪器： SUPEC 7000等离子体质谱仪，微波消解仪(Mul-tiwave PRO，Anton Paar，TheRepublic of Austria)、研磨机(PM4000，Retsch，德国)。分析参数见表1。 杭州谱育科技发展有限公司 表1 SUPEC 7000的仪器条件 参 数 设置 RF功率 1550 W 冷却气 14 L/min 辅助气 1.0 L/min 雾化气 0.4L/min He 0mL/min 泵速 30 rpm 雾化室温度 3℃ 采样深度 3.54mm 扫描模式 跳峰 通道数 3 驻留时间 10 ms 扫描次数 10 表2微波消解仪工作参数 步骤 功率/W 时间/min 功率升高速度 800 3 保持功率 800 2 功率升高速度 1500 3 保持功率 1500 60 方法检出限、测定下限 引入在线内标(45Sc、72Ge、89Y、103Rh、115In 和209Bi)，观测内标灵敏度，进行参数调谐，满足测试条件后引入试剂空白、待测溶液。 绘制校准曲线(元素浓度范围为0.0、2.0、5.0、10、20、50 pg/L)，对空白溶液测定11次，求其标准偏差(s)、检出限(3s)、则定下限(10s)，结果见表3。 表3线性范围、相关系数和测定下限(ug/L) 元素 线性范围 相关系数 检出限 测定 下限 Pb 1-50 0.9999 0.031 0.06 As 1-50 0.9999 0.056 0.09 Cd 1-50 1.0000 0.0094 0.03 Cr 1-50 0.9997 0.022 0.45 Be 1-50 0.9998 0.035 0.06 样品分析 进行了6次平行测定，并进行加标回收试验，结果见表4。 结论 建立的微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定煤中铅、砷、镉、铬和铍的方法，实验结果表明，该方法测定结果准确、简便，尤其是可缩短检测时间，具有较好的实用性和可操作性，对煤中铅、砷、镉、铬和铍元素检测具有重要意义。 按照样品分析方法，对标准煤炭样品SARM19和基体与煤较接近的 GBW07430土壤标准物质(地球物理地球化学勘察研究所)分别 表4煤和土壤标准物质分析结果 SARM19 GBW07430 元素 推荐值 (ug/g) 测定值 (ug/g) 回收率 (%) 推荐值 (pg/g) 测定值 (pg/g) 回收率 (%) Pb 20±3 22.5 101 61±2 60.2 99 As 7±1 8.12 98 18±2 18.3 103 Cd 一 0.43 99 0.25±0.02 0.29 107 Cr 52±6 53.4 105 67±3 68.8 96 Be 2.7±0.4 2.89 95 3.8±0.3 3.3 90 对煤中多种无机元素进行了分析检测，采用微波消解样品电感耦合等离子体质谱法同时测定煤中砷、铅、镉、铬、铍，检测结果满足国家相关检测需求。