磷酸铁锂电池材料中金属元素检测方案(ICP-AES)

Application EXPEC 6000 测定磷酸铁锂电池材料中诗元素及13种金属元素含量 Determination of 13 Elements in the LiFePO4 by EXPEC 6000 应用中心 技术特点 ● 常量和痕量元素分析 ● 湿法消解法 ● 电离干扰 ● 基体干扰 磷酸铁锂常作为锂离子电池的一种正极材料，在全充电状态下具有良好的热稳定性、较小的吸湿性、和优良的充放电循环性能等特点。但在磷酸铁锂的生产过程中，常常会引入许多杂质元素，杂质元素的存在会对电池的电化学性能以及日常使用产生影响。因此准确测定其中各金属元素的含量具有重要价值。磷酸铁锂样品中的基体元素主要是 Li 与Fe， 其中 Fe 元素具有大量谱线常对其他元素的测量产生干扰，同时，样品中基体元素 Li的含量，还会对部分元素如Na产生电离干扰，可采用基体匹配或垂直观测的方式进行准确测量。 本文采用硝酸+硫酸+盐酸的混酸消解样品，使用 EXPEC 6000 测定磷酸铁锂样品中的锂、镁、锰、钠、钼、镍、钾、铬、铜、锌、铝、钙、钛13种金属元素的含量。 准确称取1.0 g(精确至 0.0001g)磷酸铁锂样品，加入浓 HNO3和浓 HzSO4， 在100℃电热板上加热溶解样品，冷却后转移并定容至50 mL容量瓶中，移取0.2 mL样品定容到100mL，用于测试Li、Mn 和Ti元素含量。 杭州谱育科技发展有限公司 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪，分析参数见表1。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.60 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配配梯度单位：mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Mg、Mn、Na、Li 0、0.1、0.5、 1.0、5.0 2 Ti 0、0.1、0.5、1.0、5.0 3 Mo、Ni、K、Cr、Cu、Zn、Al、Ca 0、0.05、0.25、0.5、2.5 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长 MDL 元素波长 MDL (nm) (nm) Li 610.362 0.015 Cr 205.552 0.0025 Mg280.270 0.004 Cu 324.754 0.0030 Mn 257.610 0.0003 Zn 202.548 0.0010 Zr 327.305 0.0015 Co 228.616 0.0030 Na 589.592 0.021R AI396.152 0.050 Mo 202.030 0.0085 Ca 393.366 0.0015 Ni 221.647 0.0005 Ti 334.941 0.0021 K 766.490 0.060R 注：方法检出限=3*标准偏差；表示垂直观测模式，其他为水平观测 方法精密度与加标回收率 采用 EXPEC 6000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。 结论 本文采用 EXPEC 6000 测定磷酸铁锂中包括锂、镁、锰、钠、钼、镍、钾、铬、铜、锌、钴、等15种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察 EXPEC 6000 在磷酸铁锂样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值吻合较好，回收率与方法精密度均较好， EXPEC 6000 可用于磷酸铁锂样品中多中金属元素的分析检测。 表4方法精密度和回收率单位：mg/Kg 元素 参考值 五个加标平行样测定值 RSD 回收率(%) 1 2 3 4 5 (%) Li 4.30% 4.31% 4.28% 4.30% 4.23% 4.29% 0.7 99.5 Mg 30.0 28.53 26.89 27.17 27.63 27.65 2.2 91.9 Mn 0.140% 0.132% 0.136% 0.132% 0.133% 0.134% 1.4 95.3 Na 99.0 90.70 91.00 89.40 91.50 91.03 0.9 91.6 Mo <0.5 ND ND ND ND ND -- Ni 7.2 6.49 6.87 6.58 6.63 6.80 2.3 92.6 K 4.5 4.25 4.34 4.19 4.23 4.33 1.4 94.8 Cr 7.0 7.16 7.46 7.18 7.30 7.35 1.7 104.1 Cu 2.3 2.59 2.40 2.37 2.44 2.55 3.8 107.4 Zn 5.0 5.08 5.50 5.27 5.18 5.41 3.2 105.7 Al 8.0 8.16 7.70 7.83 8.09 8.00 2.4 99.4 Ca 40.0 39.54 40.79 39.77 37.48 39.68 3.1 98.6 Ti 0.280% 0.283% 0.284% 0.285% 0.281% 0.283% 0.5 101.1 注：ND 表示未检出或低于检出限 lab-service@fpi-inc.com 本文采用硝酸+硫酸+盐酸的混酸消解样品，使用EXPEC 6000测定磷酸铁锂样品中的锂、镁、锰、钠、钼、镍、钾、铬、铜、锌、铝、钙、钛13种金属元素的含量。