钛合金中Al等5种主量元素含量检测方案(其它光谱仪)

Focused Photonics Inc ICP-5000测定钛合金中AI等5种主量元素含量Determination of 5 Elements in the Titanium by ICP-5000 聚光科技(杭州)股份有限公司 应用中心 技术特点 常量元素分析 湿法消解法 )基体干扰 钛及其合金具有重量轻、强度大、耐热性强、耐腐蚀等许多优特性，被誉为“未来的金属”，是具有发展前途的新型结构材料，不仅广泛应用与航空、宇宙航行工业，而且开始向化工、石油、冶金等行业发展。 钛合金样品中的基体元素主要是 Ti与Al， Al 主要起固溶强化作用，Zr有利于进一步提高耐热性。 在本文的测定过程中主要对百分含量的元素进行测定，且为满足测定准确度，需要严格控制前处理带来的损失与偏差。 本文采用盐酸+氢氟酸+硝酸的混酸消解样品，使用 ICP-5000 测定钛合金样品中的铝、钼、锆、铁、硅5种元素的含量。 准确称取0.1g(精确至0.0001g)磷酸铁锂样品，加入浓HCI 和浓 HF， 低温溶解，待样品溶解完全后滴入浓 HNO3， 转移定容至 100 mL容量瓶中，移取 5.0 mL样品定容到50mL，用于测试Al、Zr、Mo、Si 元素含量。所有定容过程均采用天平进行校准。 仪器： ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1ICP-5000的仪器条件 参数 设置 RF功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s， 短波 15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Al、Zr、Mo、Fe 0、0.5、1.0、5.0、10.0 2 Si 0、0.5、1.0、5.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL AI 396.152 10.0 Mo 317.036 20.0 Zr 327.305 3.00 Fe 238.204 0.40 Si 252.851 10.1 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(其中AI、Zr、Mo 和Si 元素稀释10000倍，其他元素稀释1000倍)； 方法精密度与加标回收率 采用 ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表 4 结论 本文采用 ICP-5000 测定钛合金样品中包括AI、Mo、Zr、Fe4种金属元素及 Si 元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000 在钛合金样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与标准值吻合较好，回收率与方法精密度均较好， ICP-5000 可用于钛合金样品中多种金属元素的分析检测。 表4方法精密度和回收率单位：% 样品 元素 标准值 五个加标平行样测定值 RSD (%) 回收率 (%) 1 2 3 4 5 标样1 Al 6.420 6.380 6.424 6.413 6.410 6.410 0.3 1.00 Mo 3.300 3.317 3.301 3.321 3.311 3.322 0.3 0.99 Zr 1.660 1.645 1.645 1.655 1.651 1.658 0.4 1.01 Fe 0.0570 0.0569 0.0568 0.0568 0.0570 0.0575 0.5 1.00 Si 0.2980 0.2970 0.2960 0.2970 0.2970 0.2960 0.2 1.00 标样2 Al 3.250 3.234 3.229 3.258 3.240 3.241 0.3 1.00 Mo 4.150 4.138 4.133 4.118 4.129 4.135 0.2 1.00 Zr 4.080 4.086 4.056 4.062 4.068 4.046 0.4 1.00 Fe 0.090 0.087 0.088 0.088 0.088 0.088 0.5 1.02 lab-service@fpi-inc.com 样品前处理准确称取0.1 g(精确至0.0001g)磷酸铁锂样品，加入浓HCl 和浓HF，低温溶解，待样品溶解完全后滴入浓HNO3，转移定容至100 mL容量瓶中，移取5.0 mL样品定容到50 mL，用于测试Al、Zr、Mo、Si元素含量。所有定容过程均采用天平进行校准。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。方法检出限按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。方法精密度与加标回收率    采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4结论本文采用ICP-5000测定钛合金样品中包括Al、Mo、Zr、Fe 4种金属元素及Si元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在钛合金样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与标准值吻合较好，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于钛合金样品中多种金属元素的分析检测。