铝合金中微量金属元素含量检测方案(其它光谱仪)

ICP-5000 测定铝合金中微量金属元素含量 Determination of Trace Elements in the Aluminium Alloys byICP-5000 应用中心 聚光科技(杭州)股份有限公司 ·湿法消解法 多元素同时测定 基体匹配法 铝合金是大多数工矿企业、军工产品的重要原材料，对铝合金中Cu、Mn和Fe等合金元素的测定一般采用化学法和光电直读光谱法。化学法分析时间长、操作复杂，光电直读光谱法对样品的外形有严格的要求和限制。近年来电感耦合等离子体发射光谱技术 (ICP-OES)的发展，使其在各检测领域都有很广泛的运用。 ICP-OES常用于多元素的分析检测，但用于铝合金中杂质元素的测定却未见报道，本文采用全谱直读ICP-5000基体匹配法对铝合金中Cu、Mn、Fe和Zn杂质元素进行同时分析检测。结果令人满意，表明该法可用于铝合金样品分析检测。 准确角取样品0.25g(精确至0.0001g)铝合金样品于烧杯中，加入盐酸，置于电热板上100℃消解。加入氢氟酸，将电热板温度提高到150℃继续消解。再把电热板温度提高到220℃，加入高氯酸赶酸至尽，再定容到25 mL 容量瓶中，待测。 仪器： ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN 数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 表1 ICP-5000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位 ：mg/L 溶液 编号 元素名称 标准溶液浓度 1 Fe、Mn 0、0.1、0.5、1.0 2 Cu、Zn 0、1.0、5.0、10 按样品空白连续11次测定的3倍SD 作为 元素的方法检出限(MDL)，同时乘上稀释倍数，结论结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL Cu 327.396 0.066 Fe 238.204 0.091 Mn 257.610 0.014 Zn 202.548 0.037 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(0.25g到25mL) 本文采用ICP-5000测定铝合金样品中微量Cu、Fe、Mn和Zn，考察方法精密度和回收率，结果表明回收率在93.06%~102.1%之间，表明ICP-5000可用于铝合金中微量元素分析。 ( 参考文 献 ) 方法精密度与加标回收率 ( [1] GB 20975.25-2008，铝及铝合金化学分析方 法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱 法[S].2008. ) 用ICP-5000测定5个铝合金样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，结果见表4。 表4铝合金金金属元素的分析结果单位： mg/Kg 元素 标准值 五个加标平行样的测定值 RSD 回收率(%) 1 2 3 4 5 (%) Cu 1074 1060 1040 1115 1127 1086 3.4 101.1 Fe 515.1 484.8 469.1 521.3 510.5 500.6 4.2 96.54 Mn 101.9 110.1 102.8 99.83 108.5 99.01 4.8 102.1 Zn 135.8 128.1 131.2 122.3 130.1 120.2 3.9 93.06 聚光科技(杭州)股份有限公司浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号邮编：310052电话：0571-85012188-1205传真：0571-85012188-1018 样品前处理溶液编号元素名称标准溶液浓度1Fe、Mn0、0.1、0.5、1.02Cu、Zn0、1.0、5.0、10准确称取样品0.25 g（精确至0.0001g）铝合金样品于烧杯中，加入盐酸，置于电热板上100℃消解。加入氢氟酸，将电热板温度提高到150℃继续消解。再把电热板温度提高到220℃，加入高氯酸赶酸至尽，再定容到25 mL容量瓶中，待测。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平+垂直），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。前处理设备：SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999。方法检出限按样品空白连续11次测定的3倍SD作为元素的方法检出限（MDL），同时乘上稀释倍数，结果列于表3。方法精密度与加标回收率用ICP-5000测定5个铝合金样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，结果见表4。结论本文采用ICP-5000测定铝合金样品中微量Cu、Fe、Mn和Zn，考察方法精密度和回收率，结果表明回收率在93.06%~102.1%之间，表明ICP-5000可用于铝合金中微量元素分析。参考文献[1] GB 20975.25-2008，铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法[S]. 2008.