iCAP PRO系列 ICPOES测定高纯铝样品中杂质元素

实验数据表明，iCAP PRO Series ICP-OES使用了高性能中阶梯 光栅和棱镜二维分光系统结构，优异的光学系统结构可以有效地 避免铝基体光谱背景对杂质元素的谱线干扰；全波段同时读取结 合2Mhz高速读取天然防溢出400万像素CID检测器，提供了整机 最佳的稳定性和分析速度优势，实现灵敏度与线性范围的互补。 采用简单易操作的基体匹配法测试高纯铝样品中二十多种杂质 元素可在1分钟内测试完成并获得极低的检出限和90%-110%的 回收率。全可拆卸式EMT炬管设计，确保具有最低的耗材运行成 本，垂直炬管双向观测的设计适合高含量元素和低含量元素的同 时检测，成为铝及铝合金及有色金属行业中多种主量、杂质元素 测量需求的最佳选择方案。ThermoFisherSCIENTIFICAN_TEAICPMS_23006 iCAP PRO系列 ICPOES测定高纯铝样品中杂质元素 贺静芳 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 摘要 本文采用 iCAP PRO系列 ICP-OES， 通过对样品前处理方法、等离子体参数、分析谱线选择、铝基体效应对杂质元素所产生的信号抑制作用的影响等内容进行了研究和优化，详细地介绍了铝基材料样品中多种杂质元素的方法研究报告。 1.引言 铝是自然界储量最丰富的金属元素，高纯铝因良好的延展性、成形性、焊接性和耐腐蚀性的优点而广泛应用于铝箔制成垫片及电容器、电子管隔离网、电线、电缆的防护套、网、线芯及飞机通风系统零件及装饰件。而在纯铝中加入硅、铜、镁、锌、锰等元素可以形成各种铝合金，铝及铝合金中掺入不同的元素让铝合金材料拥有各种特殊性能，是仅次于钢铁的广泛应用的工程材料。杂质元素在铝基材料中含量的高低对铝及铝合金的性能影响极大，比如适量的镁可以强化合金的基体，对铝合金压铸产品的耐腐蚀性、电镀性、阳极皮膜性有显著提高，并且使产品表面光亮。而镁含量过高会造成低温脆性，降低伸长率，易产生热裂。故镁含量需要严格控制，铝基材中各种杂质元素的准确检测亦非常重要。 2.实验部分 2.1仪器与试剂标准品 2.1.1 iCAP PRO ICPOES (Thermo) 2.1.2电热板 2.1.3盐酸(国药优级纯) 2.1.4硝酸( Fisher) 2.1.5多元素标准溶液(1000ug/mL， Spex) 2.1.6超纯水(电阻率18.2兆欧) 2.1.7移液器(200微升，1000微升， Thermo) 2.2溶液配制和样品前处理 2.2.1储备液配制(50mg/L)：准确吸取2.5ml 1000mg/L多元素混合标准溶液至50ml容量瓶中，用2%的硝酸定容至刻度，此标样浓度为50mg/L。 2.2.2标准溶液配制(基体匹配法)：准确称取4份99.999%铝基体各0.5000克，按照样品前处理方式消解完全，冷却至室温后在定容前分别加入0，0.1，0.2，0.5ml 50mg/L的混合标准溶液，定容至50ml，则标准曲线浓度梯度为 0，0.10， 0.20， 0.50mg/L。 2.2.3样品前处理 准确称取约0.5000克样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml 1+1的王水，在电热板上加热直至样品全部溶解至澄清状态，待样品冷却后转移至50ml容量瓶中，同时制备样品空白。 2.3仪器参数和方法优化 2.3.1仪器参数： 仪器型号 iCAP PROX 等离子体参数 观测方式 轴向观测 泵速 45rpm 雾化器 同心雾化器 RF功率 1150 W 附件 可拆卸石英矩管 雾化气 0.6L/min 中心管 2.0mm石英中心管 辅助气 1.0L/min 雾室 旋流雾化室 冷却气 12.5L/min 2.3.2波长选择： 根据参数表格设置仪器的工作条件，依次将标准溶液和样品溶液、已经加标后的样品溶液引入等离子体采集所有待测元素的谱线数据信息，数据采集完成后通过子阵列谱图叠加功能显示每一条谱线的信息，借此判断每一条谱线的受干扰情况和同时优化调整更为合理的数据采集点阵列位置。实验表明，杂质元素中的Pb的推荐谱线220.353nm易受到铝的基体效应和光谱背景影响会形成斜坡背景(图二)，无法获得准确的结果。但由于iCAP PRO光谱仪在167nm~852nm内为连续的波长覆盖，结合2048×2048像素点的CID检测器，这使得谱线库中具有多于50000条以上的可选谱线数量，因此，对于这类的干扰在iCAP PRO光谱仪中可以灵活的选取其它分析谱线而避开干扰。的ICPOES远紫外区谱线灵敏度无法满足测试要求，故很少有文献推荐测铅时使用168.215nm的谱线。但鉴于iCAPPRO在远紫外区的超高灵敏度，此次实验可选取Pb168.215nm避开铝基体的干扰同时可获得优异的检出限(图一)。 图一：10000ppm铝基体 Pb 168.215nm谱图 图二：10000ppm铝基体 Pb 220.353nm 谱图 2.3.3各元素标准曲线线性相关系数R： 元素/波长 R 元素/波长 R As 189.042 0.99941 Mn 259.373 1.00000 B249.773 0.99990 Mo 202.030 0.99999 Ba 493.409 0.99999 Na 589.592 0.99826 Be 313.042 1.00000 Ni 341.476 0.99999 Bi 223.061 0.99986 P 177.495 0.99999 Ca 396.847 0.99922 Pb 168.215 0.99913 Cd 228.802 0.99999 Sb 231.147 0.99981 Co 238.892 0.99994 Si 251.611 0.99977 Cr 267.716 0.99996 Sn 189.989 0.99976 Cu 327.396 0.99997 Sr 407.771 1.00000 Fe 259.940 1.00000 Ti 323.452 1.00000 K766.490 0.99998 V292.402 1.00000 Li 670.791 0.99998 Zn 202.548 0.99999 Mg 279.553 0.99998 2.3.4样品测试结果和检出限： (ND代表未检出，方法检出限按照当称样量为0.5克，定容体积为50ml，方法检出限使用10次高纯铝空白基体的3倍标准偏差获得) 元素/波长 检出限(mg/kg) 样品测试结果(mg/kg) As 189.042 1.453 ND B 249.773 0.166 4.116 Ba 493.409 0.018 0.059 Be 313.042 0.002 0.009 Bi 223.061 1.332 ND Ca 396.847 0.172 34.417 Cd 228.802 0.044 ND Co 238.892 0.081 0.106 Cr 267.716 0.056 1.120 Cu 327.396 0.089 ND Fe 259.940 0.058 26.197 K766.490 0.027 0.058 Li 670.791 0.002 0.028 Mg 279.553 0.020 ND Mn 259.373 0.008 4.041 Mo 202.030 0.266 2.289 Na 589.592 0.093 1.329 Ni 341.476 0.326 0.841 P 177.495 0.771 ND Pb 168.215 2.779 ND Sb 231.147 1.252 ND Si 251.611 0.591 40.086 Sn 189.989 0.642 1.663 Sr 407.771 0.002 ND Ti 323.452 0.039 1.305 V292.402 0.036 1.554 Zn 202.548 0.059 13.152 2.3.5样品加标回收率(样品加标0.1mg/L，测试加标回收率) 实验数据表明， iCAP PRO Series ICP-OES使用了高性能中阶梯光栅和棱镜二维分光系统结构，优异的光学系统结构可以有效地避免铝基体光谱背景对杂质元素的谱线干扰；全波段同时读取结合2Mhz高速读取天然防溢出400万像素CID检测器，提供了整机最佳的稳定性和分析速度优势，实现灵敏度与线性范围的互补。采用简单易操作的基体匹配法测试高纯铝样品中二十多种杂质元素可在1分钟内测试完成并获得极低的检出限和90%-110%的回收率。全可拆卸式EMT炬管设计，确保具有最低的耗材运行成本，垂直炬管双向观测的设计适合高含量元素和低含量元素的同时检测，成为铝及铝合金及有色金属行业中多种主量、杂质元素测量需求的最佳选择方案。