钽粉中硝酸，氢氟酸检测方案(ICP-AES)

thermoscientific热线800 8105118电话4006505118www.thermofisher.com仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 ◎ 2020 Thermo Fisher Scientific Inc.保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 iCAP 7000 Series ICP-OES法测定钽粉中多元素含量 彭梦婷赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词： 2.1.520~100pL、200~1000pL微量移液器 ( Fisher Scientific) 2.1.6硝酸(默克)、氢氟酸(Honeywell Fluka) 2.1.7多元素标准溶液(Inorganic) 2.1.8Si单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心) 2.2标准溶液配制 准确角取2.5000 g样品，加入15 mL氢氟酸，5 mL硝酸，置于100℃电热板上加热，待样品溶解完全，定容至250 mL容量瓶中作为基体溶液。 以制备好的高纯钽溶液作为基体，配制一系列多元素标准溶液，使其溶液浓度为： 0ppm， 0.1 ppm， 0.5 ppm，1 ppm。 2.3仪器条件 仪器条件 设置条件 进样泵管 聚氯乙烯，橙/白， ID=0.64 排液泵管 聚氯乙烯，白/白， ID=1.02 泵速 50 rpm 雾化器 Mira Mist雾化器 载气流量 0.50 L/min 雾化室 耐氢氟酸雾化室 炬管中心管 2.0mm刚玉中心管 观测方式 轴向 RF功率 800 W 辅助气流量 0.5 L/min 积分时间 15秒UV/5秒 Visible 重复次数 3 3.实验结果与讨论 3.1样品前处理 准确称取0.5000g样品，加入3mL氢氟酸，1mL硝酸，待样品溶解完全，定容至50 mL容量瓶中，摇匀待测，同时制备样品空白。 3.2部分元素线生方程 对于AI 394.401(85)的元素参数 AI 394.401 B182.641 Fe 239.562 3.3样品测定结果(单位： mg/kg) 该法测定了三个样品QR3、FTA、HV200中元素的含量，结果如表所示。 标签 AI 394.401 B182.641 QR3 6.912 35.988 FTA 7.422 未检出 HV200 7.409 未检出 标签 Mg 279.553 Na 589.592 QR3 未检出 未检出 FTA 6.185 1.130 HV200 11.493 未检出 标签 Fe 239.562 K766.490 QR3 12.977 未检出 FTA 4.628 5.289 HV200 2.405 未检出 标签 P 177.495 Si 251.611 QR3 0.576 未检出 FTA 26.703 未检出 HV200 16.159 7.041 3.4通过加标回收率实验验证方法准确性(单位：ppm) 元素 测定值 加标值 实测值 回收率 Na 0.0265 0.500 0.5218 100.06% Mg 0.0715 0.500 0.5783 99.28% K 0.0646 0.500 0.64 100.09% Fe 0.0709 0.500 0.5739 98.00% Si 未检出 0.500 0.4821 101.00% P 0.263 0.500 0.7898 100.20% B 未检出 0.500 0.4849 102.70% A 0.0594 0.500 0.5567 100.00% 3.5样品FTA重复7次稳定性测试结果 连续测定7次FTA样品，所得结果如下表所示 元素 一次 二次 三次 四次 五次 六次 七次 RSD% P 0.242 0.245 0.246 0.248 0.245 0.249 0.250 1.16% K 0.0514 0.0505 0.0516 0.0500 0.0516 0.0511 0.0514 1.22% Mg 0.0567 0.0575 0.0567 0.0581 0.0576 0.0571 0.0568 0.93% 实验使用Thermo Scientific iCAP 7000 DUO 全谱直读型电感耦合等离子体光谱仪，通过优化仪器参数条件，选择适合扣背景方式，采取基体匹配的方法，， 可可以很好的满足钽基中含量极低的0.0025%磷杂质元素测量需求，具有高效、准确、重现性好、分析时间短等优点。同时通过测定有标准值样品回收率实验以及稳定性测试，各元素的回收率可以控制在98%-103%之间，保证测量结果的可靠性和重复性。 [1] 金属百科.钽的用途及应用领域.http：//baike.asianmetal.cn/metal/ta/application.shtml [2]百度百科.钽(金属元素). https：//baike.baidu.com/item/%E9%92%BD/84390?fr=aladdin ( [3]唐晓风.钽粉杂质含量对钽电容器性能的影响. ELECTRONICCOMPONENTS & MATERIALS Vol.17 No.1. ) thermoscientific 实验使用Thermo Scientic iCAP 7000 DUO 全谱直读型电感耦合等 离子体光谱仪，通过优化仪器参数条件，选择适合扣背景方式，采 取基体匹配的方法，可以很好的满足钽基中含量极低的0.0025%磷 杂质元素测量需求，具有高效、准确、重现性好、分析时间短等优 点。同时通过测定有标准值样品回收率实验以及稳定性测试，各元 素的回收率可以控制在98%-103%之间，保证测量结果的可靠性和 重复性。