超纯铝中直读光谱分析检测方案(光电直读光谱)

Part of Thermo Fisher Scientific 超纯铝的直读光谱分析 ARL4460 金属分析仪 前言 在铝合金行业，有一个特殊的需求，那就是分析含量在99.99 至99.999%的超纯铝。 随着发射光谱分析技术的发展，尤其是电流控制光源(CCS) 和时间分解光谱(TRS)技术的应用， ARL 4460 使这种超纯铝的分析成为可能。 超纯铝样品的制备非常简单，分析速度比其他技术要快(质谱法，中子活化法，石墨炉法等)，分析成本也低得多。 ARL 4460 金属分析仪 ARL 4460 金属分析仪采用特殊的火花放电条件，可以在50秒内同时测定超纯铝中多达40个元素的含量。下面分别介绍仪器的分析特性。 与其他任何正在使用的直读光谱仪相比，赛默飞世尔科技公司的专利技术电流控制光源 (CCS)展现出非凡的优势。电流波形由计算机控制，光源参数选择非常灵活，使分析灵敏度得到最优化。 赛默飞世尔科技公司的时间分解光谱(TRS)提供的采集技术比其他采集系统更为先进。在火花的适宜时段采集的信号可得到最佳信/背比的，从而改善痕量分析的灵敏度。 应用报告“ARL 4460 金属分析仪-铝及其合金的直读光谱分析”中有更加详细的介绍。 样品制备 样品用车床或铣床加工，不能用研磨法加工样品，因为存在样品表面受到污染的风险。 样品分析时间分析时间从开始分析到结果显示出来，约23秒。 工厂校准 赛默飞世尔科技公司可在工厂对金属分析仪进行超纯铝校准。校准的元素见下页中的表1，范围从检出限至100ppm。 只要用户能提供标准样品，还可增加C、Ce、Cl、La、Nd、O、U、W等元素的校准。 准确度 准确度是分析中最重要的一项指标，下表是分析一些标准样品所达到的准确度。 样品 元素 参考值精度值 测量值 差值ippmj ippm] ippm ppmj Pechiney 566 Si 4 0.5 3.6 0.4 VAW 1000 Si 15 1.8 13.2 1.8 VAW 1001 Si 48 2.4 46.5 1.5 Pechiney 566 Fe 7.5 0.6 7.7 -0.2 VAW 1000 Fe 3 0.3 2.2 0.8 VAW 1001 Fe 8.6 0.6 8.4 0.2 Pech 566 Cu 2.2 0.15 2.3 -0.1 VAW 1000 Cu 1.2 0.12 1.3 -0.1 VAW 1001 Cu 1.3 0.15 1.4 -0.1 Pechiney 566 Mg 3.5 0.3 3.6 -0.1 VAW 1000 Mg 2.3 0.3 2.6 -0.3 VAW 1001 Mg 14 1.4 14.4 -0.4 Pechiney 566 Zn 3.5 0.3 3.6 -0.1 VAW 1000 Zn 3.5 0.4 4.2 -0.7 VAW 1001 Zn 9 1 9.6 -0.6 稳定性 日常分析中仪器的稳定性尤为重要，24小时以上的中期稳定性试验结果显示标准偏差小于两倍的精度值，令人满意。 表1： ARL 4460-超纯铝分析的典型检出限(3s)和精度(1s) ELEMENT Ag As B Ba Be Bi Ca Cd Co Cr Cu Fe Ga Hg In Li TYPICAL DL [PPM] 0.007 1.5 0.08 0.02 0.001 0.2 0.03 0.09 0.05 0.05 0.02 0.1 0.06 0.25 0.1 0.02 GUARANTEED DL [PPM] s0.015 ≤3 ≤0.15 ≤0.03 s0.002 s0.4 ≤0.06 s0.25 s0.15 s0.1 s0.07 ≤0.25 ≤0.12 s0.5 s0.25 s0.05 Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 0.2 0.002 0.025 0.007 0.0006 0.06 0.009 0.03 0.018 0.015 0.006 0.04 0.02 0.08 0.03 0.006 0.5 0.002 0.03 0.008 0.009 0.067 0.015 0.03 0.02 0.015 0.006 0.04 0.02 0.08 0.03 0.008 1 0.003 0.044 0.01 0.0013 0.07 0.025 0.035 0.022 0.016 0.007 0.05 0.025 0.085 0.035 0.018 2 0.006 0.5 0.08 0.0120.0025 0.075 0.045 0.04 0.025 0.02 0.01 0.055 0.027 0.09 0.037 0.037 5 0.013 0.65 0.19 0.02 0.006 0.09 0.1 0.055 0.04 0.03 0.02 0.07 0.04 0.12 0.05 0.1 10 0.003 0.7 0.4 0.04 0.02 0.1 0.2 0.07 0.06 0.05 0.04 0.1 0.06 0.15 0.07 20 0.06 0.8 0.8 0.06 0.045 0.15 0.4 0.15 0.1 0.1 0.08 0.15 0.1 0.25 0.12 50 0.2 1.3 0.15 0.3 0.9 0.3 0.25 0.2 0.2 0.3 0.25 0.45 100 0.5 2 0.6 0.6 0.5 0.45 0.35 0.6 0.5 TYPICAL DL [PPM] 0.006 0.1 0.02 0.03 0.06 1.1 0.1 0.6 0.1 0.2 0.02 0.06 0.07 0.08 0.2 0.06 GUARANTEED DL [PPM] s0.015 ≤0.2 s0.05 s0.06 s0.2 s2 ≤0.25 ≤1.2 ≤0.2 s0.4 ≤0.04 s0.12 ≤0.2 s0.15 ≤0.4 ：0.2 Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 0.2 0.002 0.03 0 0.04 0.03 0.06 0.007 0.02 0.025 0.025 0.06 0.02 0.5 0.004 0.03 0 0.04 0.03 0.06 0.011 0.02 0.03 0.03 0.06 0.025 1 0.006 0.035 0 0.3 0.04 0.2 0.032 0.062 0.02 0.025 0.03 0.03 0.065 0.03 2 0.012 0.04 0 0.3 0.045 0.22 0.035 0.065 0.04 0.03 0.035 0.045 0.07 0.04 5 0.035 0.07 0.03 0.1 0.05 0.35 0.08 0.3 0.045 0.08 0.08 0.07 0.08 0.08 0.1 0.07 10 0.065 0.1 0.05 0.2 0.07 0.4 0.12 0.35 0.055 0.11 0.15 0.11 0.15 0.15 0.12 0.1 20 0.1 0.15 0.1 0.4 0.1 0.5 0.2 0.4 0.08 0.15 0.25 0.2 0.3 0.15 0.15 50 0.25 0.3 0.2 0.5 0.7 0.2 0.25 0.6 0.7 0.25 0.3 100 0.35 0.4 0.6 1.2 0.35 0.4 1.2 0.35 0.5 备注： 本数据适用于均匀样品，且制样方法为推荐的制样方法。给出的精度是典型值，保证值等于或高于典型值的1.5倍。精度值由10次成功的分析数据得出。保证检出限是在95%的置信概率下计算得出。 性能保证 基本指标见表1. 本公司保证在使用均匀样品和推荐制样方法的情况下达到表中所列精度。当有新的精度发布时，上表将被刷新。请与当地的热电科技办事处联系，以获取最新信息。分析精度按下式计算 检出限(DL)定义为背景浓度标准偏差的三倍。 记忆效应 通过激发一个合金样品 (Si1.4%，Zn6.9%，Mg8.2%)然后再激发一个纯样品来测定记忆效应。下图是记忆效应随时间的变化趋势。 硅是最难除去的元素，因为它的熔化温度最高，该元素在激发4次后还有 18ppm 的记忆效应，要求10次激发后才达到纯样品的水平，其它元素4次激发后都达到了满意的水平。因此当仪器还要分析其他品种的铝时，建议有特殊的火花室零件供超纯铝的分析使用，在需要时予以更换。 在铝合金行业，有一个特殊的需求，那就是分析含量在 99.99 至 99.999%的超纯铝。随着发射光谱分析技术的发展，尤其是电流控制光源（CCS）和时间分解光谱（TRS）技术的应用，ARL 4460 使这种超纯铝的分析成为可能。