铝及其合金中Ag、 As 、B、 Ba等元素检测方案(光电直读光谱)

应用报告编号：41222C2007 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and its subsidiaries.Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your local sales representative for details.Part of Thermo Fisher Scientific 铝及其合金的直读光谱分析 ARL4460金属分析仪 前言 赛默飞世尔科技公司生产的 ARL 4460金属分析仪在分析时间、灵敏度、精密度和准确度方面卓有成效的改进促使铝及铝合金分析取得了重大进展。 赛默飞世尔科技公司在金属分析方面积累了丰富的经验。迄今，在全世界已安装的大型光谱仪超过一万台。无论是进厂原料控制，还是金属质量控制和生产过程控制， ARL 4460 已成为金属分析的首选。一周7天、一天24小时，年复一年ARL4460 都显示出其卓越的、可靠的性能。 ARL4460 金属分析仪可在约40秒的时间里，同时分析多达60个元素，下面对仪器的性能进行介绍。 铝 铝是一种最通用、最经济和最具吸引力的金属，其用途十分广泛。从质地柔软、延展性极佳的包装用铝箔到要求最苛刻的工程应用，例如飞机结构，应有尽有。其特点是： 密度低，比强度高。 耐腐蚀性强。 不与食物发生有毒反应。 导电性和导热性好。 现在，主要的应用领域所占比例为： 容器与包装 35% 运输20%建筑17%电气9%机械7%其他12% 包装依然是用铝最多的行业，从废旧物品市场上回收的大量废旧易拉罐可以看出，全世界在包装方面铝的惊人用量，运输业也是将来铝消耗量潜能巨大的行业。 精炼铝和铸造铝合金用不同的术语来加以区分，现在全世界范围使用的是美国铝协会的规范。 系列号 类别 用途 1000系列 纯铝 电气 2000系列 铝-铜 航空 3000系列 铝-锰 包装 4000系列 铝-硅 活塞 5000系列 铝-镁 船舶 6000系列 铝-锰-硅 挤压 7000系列 铝锌 高强度应用 电流控制光源 (CCS) 专利技术一赛默飞世尔科技公司的电流控制光源与其他任何当前使用的直读光谱仪火花光源相比都具有显著的优势，是各类市售光谱仪中唯一的伺服控制“数字光源”。电流波形由计算机控制，可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值(最大250安培)、放电频率(最高1000赫兹)和电流波形的最佳组合，从而满足各种分析对象的需要。光源设计紧凑，安装在紧挨着激发架的一个法拉第笼中，能有效地防止RF 的泄露，改善综合稳 定性(减少连接电缆的电流损失)。 在各个火花脉冲所持续的时间里，不同时间点的信/背比是有很大差异的，截取合适的火花时段进，行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。TRS 舍弃了电流的第一个峰(背景高)，选取一个“窗口”(最佳的电流平台段)供元素采集信号。倘若存在元素间的干扰，在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时，使用 TRS 可大大提高校准曲线的准确度。 小电极 在日常分析中，使用小电极可以免去在每次放电后清理电极这一操作。这种电极完全能够达到以前使用大电极的效果，并减少沾污的程度。显而易见，省去刷电极可以节省时间，并减少火花放电室受到空气的扰动。更重要的是，过去因为电极刷的污染，痕量级的Mo或W元素的分析都受到影响。 样品制备 铝及合金样品一般用车床或铣床加工，而不用研磨法制备样品，因为容易受到磨料的污染。 样品分析时间 分析时间是指从分析开始到结果显示所花费的时间。对于任何铝合金都是21秒。比传统的激发方式节省了50%以上的激发时间。 赛默飞世尔科技公司生产的直读光谱仪可以利用 CARL 在生产厂进行铝及其合金校准， CARL是一种成熟的多变量回归工具，能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL 可直接提供“交钥匙”系统，交付用户的系统是一个高度准确的分析系统，各类校准品种如下所述。赛默飞世尔科技公司使用有认证的标准物质作为标准样品，随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。 校准范围： 纯铝 低合金铝 Al-Si Al-Si-Cu Al-Cu A1-Mg 通用(包括所有品种) 需要指出的是，通用校准提供多个按准确度和分析元素数量划分的程序，可以认为这是一种分析未知样品的基本的低成本校准。当使用程序选择功能时推荐使用通用校准。 准确性 精度只是提供准确度分析的一个方面，校准标样的质量如何才是保证准确性最重要的因素，接下来才是与特定分析任务相关的校准曲线制作得如何。基体匹配和高能预火花激发能减轻或消除基体差异的影响，通过实施适当的校正能显著减少谱线重叠的干扰。 下图展示了应用 TRS技术显著提高校准曲线相关性的效果： Element： Ni without TRS Element： Ni with TRS 表1： ARL 4460 分析铝基金属的典型检出限(3o)和精度(1o) ELEMENT Mg Mn Mo Na Ni P Pb Sb Si Sn Sr Ti TI V Zn Zr TYPICAL DL [PPM] 0.2 0.1 0.2 0.04 0.15 1.3 0.2 1.0 0.1 0.3 0.02 0.07 0.3 0.1 1.0 0.1 GUARANTEED DL [PPM] s0.3 s0.2 ≤0.4 s0.1 s0.4 ≤2 s0.5 ≤1.5 ≤0.4 s0.5 s0.04 s0.12 s0.6 s0.15 ≤1.5 ≤0.25 Level [ppm] SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD SD 1 <0.05 <0.05 0.07 <0.01 <0.1 0.4 0.15 0.3 0.1 0.2 <0.01 0.07 0.1 <0.05 0.4 0.1 2 0.07 0.07 0.07 0.02 0.1 0.5 0.15 0.3 0.1 0.2 0.02 0.1 0.1 0.07 0.4 0.1 5 0.1 0.1 0.1 0.05 0.1 0.6 0.20 0.4 0.1 0.2 0.05 0.1 0.15 0.1 0.5 0.15 10 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.7 0.25 0.5 0.1 0.2 0.1 0.1 0.15 0.1 0.5 0.15 20 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 1 0.25 1 0.2 0.3 0.2 0.2 0.2 0.2 0.7 0.2 50 0.3 0.3 0.5 0.5 0.3 1 0.4 1 0.2 0.4 0.5 0.3 0.5 0.5 1 0.3 100 0.5 0.5 1 2 0.5 2 1 2 0.5 0.7 1 0.5 1 1 1.5 0.5 200 1 1 2 1 3 2 4 1 1 2 1 2 2 2 1 500 2 3 5 3 7 4 7 2 3 5 2.5 5 5 2.5 2 1000 4 5 10 5 10 6 10 5 6 10 5 10 10 5 4 Level(%) 0.2 0.0008 0.0008 0.001 0.0015 0.0012 0.002 0.0008 0.0012 0.001 0.0008 0.001 0.001 0.5 0.002 0.002 0.0025 0.004 0.005 0.005 0.0015 0.0035 0.0025 0.002 0.002 0.002 1 0.004 0.003 0.005 0.003 0.005 0.006 2 0.01 0.01 3 0.015 0.015 4 0.02 0.02 备注：本数据适用于均匀样品，且制样方法为推荐的制样方法。给出的精度是典型值，保证值等于或高于典型值的1.5倍。对于多基体仪器，某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。 选项 1.超纯铝校准 校准的仪器可达到极低的检出限，适合纯度为99.5%~99.999%的铝样品分析。 2.小样品分析 可供定量测定直径在6毫米以下的小样品，使用专门为实现这一目的而开发的激发条件。小样品通常较昂贵的分析方法(ICP法，湿化学). 3.在线 Spark-Dat Spark-Dat (火花数据采集与处理装置)的目的是采集和处理各个火花的电压值，而不是全部或积分值 Spark-Dat 主要用来测量夹杂物的成分和粒度。该选项有各自的应用报告供索取。 记忆效应 测量记忆效应时先激发一个合金样品，然后再激发纯样品，观察信号的衰减情况，下图是对记忆效应随时间变化的评估。两点激发后镁和铁的污染水平大约是 1ppm， 硅和铜低于 5ppm。 稳定性 在常规分析中仪器的稳定性极其重要。超过24小时的中期稳定测定表明，标准偏差低于2倍的精度值，令人满意。下面的例子显示了样品 SUS 18 /1在15天没有进行任何中间漂移校正的情况下的长期稳定性没有一个数值超出控制界限之外，不必标准化。 性能保证 在使用均匀样品和推荐的制样方法的条件下，我们公司保证达到表1所示精度。当精度有了改进的时候，该表将被予以更新。请与您最近的热电科技办事处联系或咨询我们的网站www.thermo.com/OES 以得到最新的数据。精密度的计算公式为： DL(检出限)被定义为纯铝样品背景浓度标准偏差的3倍。 结论 在 ARL 4460 不仅提供最先进的技术，而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。 ● 不可匹敌的硬件系统保证了稳定可靠。 在很短的时间内可获得优异的检出限、精密度、准确度、稳定性，以及达到消除记忆效应的效果。 连接 HTML /因特网的最先进的软件技术，让工具使用非常简单。 具有满足未来需求的潜力。 操作简便，即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。 金属分析范围广泛。 适应自动样品处理系统： ARL SMS -2000 先进的技术/服务支持。 实验室认可准则。 立即进入零件库存。 上述优势将助您优化生产力，达到最短的回报时间： ● 优异的、广为人知的仪器寿命，以及持续升级(软件和硬件)的可能性使客户可以减少投资费用。 ● 仪器可满足今后生产需求，因此也能减少投资费用。 因为分析更快速、更准确，而降低了生产成本。 仪器具备高稳定性，不需要频繁进行漂移校正，从而也降低了生产成本。 漂移校正样品消耗少，以及维护简单，可降低运行和维护费用。 得益于材料使用优化以及比其他方法低得多的运行成本，大大降低了客户的总体费用。 有着70多年技术创新的经验和历史，本公司已成为全世界直读光谱金属分析的领跑者，我们将与客户携手为提高分析效率、提高生产率而努力。 赛默飞世尔科技公司生产的 ARL 4460 金属分析仪在分析时间、灵敏度、精密度和准确度方面卓有成效的改进促使铝及铝合金分析取得了重大进展。赛默飞世尔科技公司在金属分析方面积累了丰富的经验。迄今，在全世界已安装的大型光谱仪超过一万台。无论是进厂原料控制，还是金属质量控制和生产过程控制，ARL 4460 已成为金属分析的首选。一周 7 天、一天 24 小时，年复一年 ARL4460 都显示出其卓越的、可靠的性能。