ARL OPTIM’X 荧光仪分析转炉渣中各组分的应用

ARL OPTIM'X荧光仪分析转炉渣中各组分的应用 周大庆郭芳刘俊 (武钢股份公司质检中心炼钢室) 摘要：本文介绍了 ARL OPTIM'X分析转炉渣中各组分在现场的应用情况。精密度与准确度试验数据表明，技术指标完全满足生产需要。但分析时间比固定道大型X射线荧光仪略长。 关键词： 转炉渣压饼 ARL OPTIM’X 1前言 X射线荧光光谱分析具有快速、准确、简便非破坏性等优点，随着高性能的X射线荧光光谱仪及软件技术的迅速发展，其分析技术越来越成熟，分析的元素可从F到U，分析越来越成熟，分析的浓度范围从u g/g到100%，样品可以是固体、粉末和液体等。转炉渣的分析通常用高功率的大型X射线荧光分析，与传统功率为3.6KW 的大型X射线荧光仪相比，功率仅为 50W 的 ARL OPTIM’X荧光仪具有功率低、无水冷、体积小、重量轻、操作简单、维护简便的特点。武钢质检中心于2007年以来引进两台 ARL OPTIM’X 型X射线荧光仪用于炉前转炉渣分析，使用效果良好。 2实验部分 2.1仪器设备和材料 2.1.1 OPTIM’X荧光光谱仪：美国ThermoFisher 公司 2.1.2 ARL9800X荧光光谱仪：美国ThermoFisher公司 2.1.3半自动压饼机YYJ-60：长春光学精密机械与物理研究所 2.1.4样环035mm的橡塑或塑胶环 2.2实验方法 2.2.1制样方法 用试样勺取 1g 左右试样于塑料圈中，置与压饼上，在40吨压力下保压时间20秒制样。校准样品和试样制备方法相同。 2.2.2 ARL OPTIM’X分析条件 表1分析谱线及条件 谱线名称 Crystal/Detector Collimator 管压(kV)/ 积分时间 管流(mA) (S) Al Ka1， 2 PET/FPC 0.29 25/2 20 Ca Ka1， 2 LiF200/FPC 0.29 25/2 20 Fe Ka1， 2 LiF200/FPC 0.29 50/1 20 Mn Ka1， 2 LiF200/FPC 0.29 50/1 20 P Ka1，2 PET/FPC 0.29 25/2 20 S Ka1，2 PET/FPC 0.29 25/2 20 Si Ka1，2 PET/FPC 0.29 25/2 20 Mg Ka 固定道 25/2 20 3结果与讨论 3.1试样粒度试验 试样粒度是压饼法的重要因素，我们分别对试样粒度进行了100目、120目和180目的试验分析，结果表明粒度越小，强度越大，精度越好。因此确定试样粒度为180目。 3.2校准曲线 由于各钢厂的工艺不同转炉渣系亦有不同，为了克服基体效应本文选取了8个生产渣样用湿法定值。使这8个校准样品的各组分含量涵盖生产试样又有适当的梯度变化，校准曲线含量范围见表1。 表2校准样品的化学范围 组分 范围% Sio 10.00-40.00 Mn0 0. 10-5.00 Mg0 1.00-20.00 S 0.01-0.30 Al203 0.50-10.00 CaO 20.00-60.00 P20： 0.50-3.50 TFe 10.00-30.00 3.3精密度试验 取一生产试样，按试验方法制备(2.2.1)10个压饼样进行测定，结果见表3。由表3可知用本方法精密度良好，能够满足生产需要。 表3精密度试验 序号 Al20： CaO TFe Mg0 Mn0 P0 S SiO， 1 4.57610 48.89330 11.24224 5.07907 3.59616 1.11819 0.17869 18.02582 2 4.60006 48.88580 11.26837 5.09121 3.57516 1.10043 0.17731 18.08605 3 4.52854 48.97605 11.26770 5.09520 3.61412 1.11178 0.18130 18.00178 4 4.58455 49.10750 11.27271 5.07715 3.58840 1.15197 0.18104 18.09295 5 4.56111 49.08121 11.24997 5.08677 3.62184 1.13940 0.18304 18.13366 6 4.52612 49.05651 11.25837 5.07966 3.59662 1.12928 0.18406 18.07343 7 4.54387 49.40177 11.26863 5.10497 3.60235 1.13175 0.17746 18.05439 8 4.56076 49.16413 11.26394 5.11133 3.59387 1.11769 0.17761 18.07438 9 4.55284 49.12932 11.22587 5.06708 3.58904 1.12016 0.17490 18.06867 10 4.53491 49.08761 11.27079 5.13560 3.61079 1.14753 0.18104 18.13009 11 4.55421 48.96930 11.24865 5.09446 3.58121 1.12386 0.18084 18.04749 AVERAGE 4.55664 49.06841 11.25793 5.09296 3.59723 1.12655 0.17976 18.07170 SD 0.02336 0.14442 0.01471 0.01907 0.01415 0.01544 0.00277 0.03976 3.4准确度试验 我们分析了5个生产样品，并将X荧光测定值与化学分析值比较，结果见表4，从表中可看出X荧光测定结果和化学值相吻合。 表44X荧光测定值与化学分析值比较 序号 Ca0 SiO TFe Mg0 Mn0 P20 Al20： S 1# 仪器值 58.79 10.08 12.14 6.96 1.66 1.05 0.62 0.056 化学值 58.53 10.06 12.06 7.21 1.64 1.12 0.68 0.054 2# 仪器值 53.78 14.52 12.36 8.04 2.98 1.05 1.33 0.098 化学值 53.92 14.42 12.32 8.28 2.93 1.13 1.48 0.095 3# 仪器值 48.38 18.13 10.91 5.06 3.68 1.09 4.93 0.288 化学值 48.14 18.21 10.93 4.88 3.63 1.17 5.00 0.290 4# 仪器值 42.42 25.42 6.46 10.74 2.03 0.55 7.65 0.831 化学值 42.23 25.27 6.34 10.58 2.00 0.60 7.73 0.835 5# 仪器值 38.96 12.04 19.92 11.55 1.74 0.90 2.98 0.166 化学值 39.15 12.25 20.05 11.38 1.85 0.93 2.82 0.164 4结语 综上所述，采用 ARL OPTIM’X 压片法测定转炉渣中各常规元素是可行的，与大功率X射线荧光仪相比试验精密度略低，但其精密度和准确度达到了相应国标法要求，尽管分析1个样品中的8个组分一次需 3min， 但远远小于现场要求的30min。配备的12位自动进样系统使操作便利，操作者无需守候在仪器旁边，逐个导入样品。而且该设备具有能量低操作简单维护简便不需水冷成本低的特点，免除了大量的仪器维护工作。ARL OPTIM’X 承担了一个炼钢厂所有的炉渣分析任务，24小时连续生产稳定性和可靠性都达到了满意的效果。 ( 参考文献： ) 1.X射线荧光分析 地矿部X射线荧光分析编译组 2.ARL OPTIM’X 仪器操作手册 ARL公司 ( 朗铎投资控股(北京)有限公司 ) ( 全 国 统 一销 售 电话：400- 7 09-6161 全国 统 一售 后 电话：400-010-9091地址：北京 市 朝阳区高碑店乡西店村1106号源创空间大厦F026室 电 话 ：01 0 -87729275、010-87729285、1 85 13915614传真 ：0 1 0 -87729345 邮编：1 0 0123 网 址 ： w ww.longduoholdin g s.com 电 子邮 件 ：sales@longduoholding.com )