耐热钢中8种元素含量检测方案(其它光谱仪)

ApplicationFocused Photonics Inc ICP-5000 测定耐热钢中8种元素含量 Determination of 8 Elements in the Heat-resistant steel by ICP-5000 应用中心 聚光科技(杭州)股份有限公司 技术特点 ● 常量和痕量元素分析 湿法消解法+微波消解 ● 基体干扰 耐热钢是一种广泛应用与日常生活中的材料，由于其在高温下具有较高的强度和良好的化学稳定性也是工业上的普遍用材。铬、铝、硅在高温下能促使金属表面生成致密的氧化膜，是提高钢的抗氧化性和抗高温气体腐蚀的主要元素。但铝和硅含量过高会使室温塑性和热塑性严重恶化。所以其含量应予以控制。 同时部分样品中具有高含量的碳、硅等，属于难消解元素，故对样品前处理提出一定要求。 且在耐热钢样品中 Fe、V等元素具有大量谱线常对其他元素的测量产生光谱干扰，选择合适的分析谱线以及测定方式可进行准确测量。 本文采用盐酸+高氯酸+硝酸微波消解样品，使用 ICP-5000 测定耐热钢样品中的铝、锡、钛、钴、铜、钼、钒、钨8种元素的含量。 准确称取0.1g(精确至0.0001g)耐热钢样品于消解罐中，加入浓HCI、浓 HNO3和浓HCIO4，放入微波消解仪中消解，待样品溶解完全后加热赶酸，冷却转移定容至100 mL 容量瓶中用于测试。 仪器配置 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平)，分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1ICP-5000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150 w 等离子观测 水平 冷却气 12L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素名称 标准溶液浓度 1 Co、Cu、Mo、V、W 0、0.5、1.0、5.0、10.0 2 Al 0、0.1、0.5、1.0 3 Sn 0、0.1、0.5、1.0 4 Ti 0、0.1、0.5、1.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MIDL 元素波长(nm) MDL Co 230.786 0.5 V309.311 0.5 Cu 327.396 0.5 Ti337.280 0.2 Mo 202.030 2.0 Al396.162 1.0 W 207.911 6.0 Sn 189.989 3.2 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(各元素稀释1000倍)； 方法精密度与加标回收率 采用 ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4 结论 本文采用 ICP-5000 测定耐热钢品品中包括AI、Co、W、V等8种元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察 ICP-5000 在耐热钢样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值吻合较好，回收率与方法精密度均较好， ICP-5000可用于耐热钢样品中元素的分析检测。 表4方法精密度和回收率单位 mg/Kg 样品 元素 五个加标平行样测定值 RSD(%) 1 2 3 4 5 样品 1 Co 1013 1027 1020 1025 1018 0.5 Cu 338.5 329.8 334.2 336.5 335.4 1.0 Mo 306.0 310.8 316.4 309.5 304.3 1.5 W 104.1 108.0 106.0 106.6 105.2 1.4 Sn 9.352 8.701 9.030 8.851 9.100 2.7 V 841.5 868.5 865.0 852.0 854.5 1.3 Ti 20.45 20.75 20.60 20.55 20.65 0.5 Al 31.90 33.30 32.60 32.40 32.85 1.6 样品 2 Co 1394 1365 1379 1382 1374 0.8 Cu 215.2 223.3 219.3 220.6 218.3 1.4 Mo 203.1 205.7 204.4 204.8 203.7 0.5 W 79.75 73.30 76.52 75.35 75.42 3.1 Sn 3.150 3.050 3.100 3.110 3.080 1.2 V 832.6 835.3 833.9 833.5 834.7 0.1 Ti 5.550 5.400 5.475 5.438 5.462 1.0 Al 32.90 32.80 32.85 32.82 32.88 0.1 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 样品前处理准确称取0.1g(精确至0.0001g)耐热钢样品于消解罐中，加入浓HCl、浓HNO3和浓HClO4，放入微波消解仪中消解，待样品溶解完全后加热赶酸，冷却转移定容至100 mL容量瓶中用于测试。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。方法检出限按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。方法精密度与加标回收率采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4.结论本文采用ICP-5000测定耐热钢样品中包括Al、Co、W、V等8种元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在耐热钢样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值吻合较好，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于耐热钢样品中元素的分析检测。