中低合金钢中Pb与Sn含量检测方案(其它光谱仪)

仪器配置Focused Photonics Inc ICP-5000测定中低合金钢中 Pb 与Sn 含量Determination of Pb and Sn in the steel by ICP-5000 应用中心 聚光科技(杭州)股份有限公司 ● 痕量元素分析 湿法消解 ● 基体匹配 ● 标准加入 随着科技的发展，对钢铁行业提出了越来越高的要求。在不同的使用环境下，对钢铁中杂质元素的含量要求有所不同。在中低合金钢中，常见的五害元素(Pb、Sn、As、Sb、Bi)很容易在钢铁中产生偏析，富集于晶界，易于在组织中形成内裂纹，会降低钢的性能。 在采用ICP-AES对高铁基体样品进行检测时，常常因Fe的大量谱线对待测元素产生很大的光谱干扰，故选择合适的分析谱线与分析方法尤为重要。 本文采用湿法消解对中低合金钢中的Pb与Sn杂质元素进行分析。 准确称取0.25 g样品于50ml烧杯中，加入盐酸10 ml， 待气泡冒完后，加入高氯酸2 ml，低温溶解，溶解完全后定容至 25 ml备测。用相同方法制备试剂空白。 仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1 ICP-5000的仪器条件 参数 参数一 参数二 RF 功率 1150 w 1350 w 观测方式 水平 水平 冷却气 12 L/min 14 L/min 铺助气 1.00 L/min 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s 智能积分 长波10s， 短波15s 智能只分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度 1 Pb、Sn 0、0.1、0.5、1.0 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL 元素波长 (nm) MDL Pb220.353 1.000 Sn② 189.989 0.300 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(其中稀释倍数为10)；①代表采用参数一进行测定，②代表采用参数二进行测定 方法精密度与加标回收率 采用 ICP-5000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，结果见表4。 结论 本文采用 ICP-5000测定了中低合金钢种的Pb 和 Sn 两种金属元素，并通过标准加入与基体匹配的方式，考察了 ICP-5000 在合金钢中两种 Pb、Sn两种元素检测的实际分析性能。结果表明：方法精密度与加标回收率均较好，ICP-5000可用于中低合金钢中 Pb与Sn元素的分析检测。 表4方法精密度度测定值单位： mg/Kg 样品 元素 五个加标平行样测定值 RSD 1 2 3 4 5 (%) 1# Pb ND ND ND ND ND -- Sn 41.59 42.04 41.52 41.72 41.56 0.5 2# Pb ND ND ND ND ND -- Sn 37.08 37.45 37.22 37.25 37.90 0.8 3# Pb ND ND ND ND ND 一二 Sn 52.45 53.10 53.46 53.05 53.68 0.9 注：ND表示未检出或低于检出限 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 lab-service@fpi-inc.com 样品前处理准确称取0.25 g样品于50 ml烧杯中，加入盐酸10 ml，待气泡冒完后，加入高氯酸2 ml，低温溶解，溶解完全后定容至25 ml备测。用相同方法制备试剂空白。 仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。方法检出限按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。方法精密度与加标回收率采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，结果见表4.结论本文采用ICP-5000测定了中低合金钢种的Pb和Sn两种金属元素，并通过标准加入与基体匹配的方式，考察了ICP-5000在合金钢中两种Pb、Sn两种元素检测的实际分析性能。结果表明：方法精密度与加标回收率均较好，ICP-5000可用于中低合金钢中Pb与Sn元素的分析检测。