高效液相色谱法测定唇用化妆品中禁用物质对位红含量

本文建立了高效液相色谱法测定唇用化妆品中禁用物质对位红含量的分析方法，分析结果表明：对位红在0.10~10.00 μg/mL范围内线性关系良好，重复性佳，加标回收率为96.8%~101.0%。该方法灵敏度高、重复性好，可用于唇用化妆品中禁用物质对位红含量的检测。SSL-CA23-140Excellence in Science Excellence in ScienceLC-378 高效液相色谱法测定唇用化妆品中禁用物 质对位红含量 LC-378 摘要：本文参照 GB/T 39946-2021《唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法》，建立了高效液 相色谱法测定唇用化妆品中禁用物质对 位 红含量的分析方法。该方法 中 ，对位红在0.10~10.00 ug/mL线性范 围内线性良好，相关系数大于 0.9998，准确度为97.4~105.0%；精密度实验 中 ，0.20 ug/mL标准溶液重复分 析6次，保留时间 RSD 为 0.073%，峰面积 RSD 为 0.952%，精密度良好。实际样品加标实验中，0.60、3.00和 30.00 mg/kg 加标回收率分别为101.0%、96.8%、98.2%。实验结果表明，该方法能准确地测定唇用化妆 品中禁用物质对位红含量。 关键词：液相色谱法 唇用化妆品 对位红 技术特点： 心此方法参照标准 GB/T 39946-2021检测 方 法 ，回收率和精密度完全满足标准要求。 对位红 (Para Red， PR)又称对硝基苯胺红，属 于偶氮系列化工合成染色剂，主要用于油彩颜料及橡 胶制品的着色。对位红在代谢过程中偶氮苯可被降解，产生中等毒性 的 致癌物苯胺可直接作用于肝细 胞 ，引 起中毒性肝病，，长期摄入苯胺可造成人体的神经系统 损害，被认为具有潜在的致癌 性 ，因此被禁止在唇用 化妆品中使用。 本文采用高效液相色谱法测定唇用化妆品中禁用 物质对位红的含量，操作性和 实 用性强，可供相关检 测参考 。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 LC-40D 液相色谱仪，配置信息如下： 系统控制器：：CBM-40Alite 进样器： SIL-40 柱温 品 箱：CTO-40S 输液泵：LC-40D 脱气 机：DGU-403检测器SPD-40 1.2分析条件 色谱柱：S ShimNex CS C18 (250mm×4.6mml.D.， 5um， 岛津(上海)实验器材有限公司， P/N：380-01230-01) 流动 相 ： 乙腈 ： 水 = 85 ：1 5( v/ v) 柱 温： 30℃ 流 速：1.0 mL/min 运行时 间 ：15 min 进样量：10 pL 检 测波长：485nm 1.3标准溶液配制 对位红标准储备液：准确称取对位红标准品 5.00 mg 于 10 mL容量瓶中，加入约2mL三氯甲烷，待溶解后 用乙腈定容得浓度为 500 ug/mL 的对位红标准储备液。 对位红标准溶液：分别取适量对位红标准储备液，用流动相稀释成浓 度 分别为 0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 ug/mL的标准溶液。 1.4样品前处理 ■结果与讨论 2.1标准溶液色谱图 按照1.2分析条件，分析0.20 ug/mL的对位红标准溶液，得到色谱图如图1所示，相关化合物信息见表1。 图1 对位红标 准 溶液 (0.20ug/mL)色谱图 图2 对 位 红校准曲线 表1 标准溶液中对位红化 合 物信 息 化合物 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 对位红 Para Red 6410-10-2 7.575 2.2校准曲线 按照1.2分析条件进行 测 定，以浓度为横坐标，峰 面积为纵坐标，采用外标法建立校准曲线，结果如图2所 示 。对位红在 0.10~10.00 ug/mL 线性浓度范围内，线性相关性良好，线性相关系数大于0.9998， 准确度为 97.4~105.0%。根据 0.10 ug/mL标准溶液计算方法检出限和测定下限，方法检出限为 0.07 mg/kg，测定下限 为 0.21mg/kg。 2.3精密度实验 按照1.2分析条件，将0.20 ug/mL标准溶液 重复 分析6次，保留 时 间 RSD 为 0.073%， 峰面积RSD 为 0.952%，精 密 度 良好。 2.4样品含量及加标实验 按照1.4样品前处理方法对唇膏样品进行处理，上机分析，样品中未检测到对位红，对空白样品进行加标实 验 ，加标量为0.60、3.00和30.00 mg/kg，样品溶液和加标溶液叠加色谱图如图3所示，定量及加标结果如表2所示。 mV 图3样品溶液和加 标 溶液色谱图 (加标量 0.60 mg/kg) 表2 唇膏样品中对位红测定结果 化合物名 样品中浓度 (mg/kg) 加标量(mg/kg) 加标后浓度 (mg/kg) 回收率(%) 对位红 N.D. 0.60 0.606 101.0 3.00 2.904 96.8 30.00 29.460 98.2 备注： N.D.表示未检 出 结论 本文建立了高效液相色谱法测定唇用化妆品中禁用物质对位红含量的分析方法，分析结果表明：对位红在 0.10~10.00 ug/mL范围内线性关系良好，重复性佳，加标回收率为96.8%~101.0%。该方法灵敏度高、重复性好，可用于唇用化妆品中禁用物质对位红含 量 的检 测 。 岛津应用云