防晒霜中15种化学防晒剂检测方案(液质联用仪)

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检测样品: 美容/修饰类化妆品
检测项目: 15种化学防晒剂
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发布时间: 2019-11-19
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岛津企业管理(中国)有限公司

钻石23年

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本文使用岛津超快速液相色谱串联质谱系统LCMS-8050建立了15种防晒剂分析方法。其中14种防晒剂可以同时测定,对氨基苯甲酸单独测定。采用岛津特有的鬼峰捕集柱有效降低了部分防晒剂背景干扰。本方法灵敏、稳定、选择性好、前处理简单,适合用于化妆品中15种化学防晒剂的测定。

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SSL-CA14-633Excellence in Science Excellence in ScienceLCMSMS-328 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心http://www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋咨询电话:021-34193996Hotline: 021-34193996Building B2, No.180 Yizhou Road, Shanghai LCMS-8050 测定化妆品中的15种化学防晒剂 LCMSMS-328 摘要:本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8050 联用测定化妆品中15种化学防晒剂的方法。使用两种分析条件进行测定,其中对氨基苯甲酸单独测定,其他14种化学防晒剂同时测定。外标法定量,方法线性良好,相关系数大于0.997, 准确度在82.0%~117%之间。各浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03%~0.12%和0.68%~6.82%之间。三个不同浓度基质加标回收率在81.1%~114.8%之间。 关键词:防晒剂化妆品超高效液相色谱三重四极杆质谱 紫外线辐射会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至诱发皮肤癌,可通过吸收或反射/散射的方法进行阻隔。化妆品中添加防晒剂,可以保护皮肤免受紫外线辐射的损伤,而备受人们青睐。防晒剂按照阻隔的原理分为化学防晒剂和物理防晒剂。物理防晒剂的主要功能是反射/散射紫外线,通常为粉末状的矿物质,常见的是二氧化钛、氧化锌粉末。化学防晒剂的主要功能是吸收紫外线,多数为人工合成的化学成分。物理防晒剂防晒效果不如化学防晒剂,而且容易擦掉、在皮肤上产生泛白效果,故目前防晒配方主要使用化学防晒剂。化学防晒剂则有使皮肤过敏、诱发皮肤病和光毒 性等风险,故我国《化妆品卫生规范》对28种防晒剂的使用限量均做了明确的规定。 目前化学防晒剂的检测方法普遍采用高效液相色谱法,但是液相色谱检测容易出现假阳性结果,缺乏有效的确证手段。液相色谱-质谱联用技术选择性好,还可以通过二级质谱信息对结构进行确证,, 可以实现复杂基质中多种目标化合物的同时测定和结构确证。 本文采用岛津公司 LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用,建立了一种快速、准确测定化妆品中15种化学防晒剂的方法,供相关检测人员参考。 1.1仪器 本实验使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050 联用系统。具体配置为LC-30AD×2输液泵, DGU-20A5 在线脱气机, SIL-30AC自动进样器, CTO-20A柱温箱, CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪, LabSolutions 色谱工作站。 1.2分析条件 由于对氨基苯甲酸与其他14种化学防晒剂性质差异较大,使用同一分析条件测定时,难以使所有化合物均获得好的峰型和稳定的响应,故本实验将对氨基苯甲酸单独进行测定,实验条件分为两部分。 1.2.1对氨基苯甲酸分析条件 液相色谱条件 色谱柱: Shim-pack GIST C18, 2.0 mml.D.×100 mm L., 2.0 um 鬼峰捕集柱: Ghost trap DS-HP 2.1 mml.D.×30mmL(连接在混合器与自动进样器之间) 流动相:A相-5mM乙酸铵水溶液+0.05%甲酸;B相-甲醇 流速:0.40 mL/min 柱温:45℃ 样品体积:5uL 混合器体本:20uL 洗针液:甲醇/乙腈/异丙醇/水=1:1:1:1(含甲酸0.5%) 洗针模式:进样前后洗针, External only (进样针外壁清洗)), Rinse Pump>Rinse Port洗脱方式:采用梯度洗脱,B相初始浓度为10%,时间程序见表1。 表1梯度洗脱时间程序 Time(min) Module Command Value 1.00 Pumps Pump B Conc. 10 3.00 Pumps Pump B Conc. 95 4.00 Pumps Pump B Conc. 100 4.00 Pumps Total Flow 0.4 4.01 Pumps Total Flow 1.0* 9.00 Pumps Pump B Conc. 100 9.00 Pumps Total Flow 1.0 9.01 Pumps Pump B Conc. 10 9.01 Pumps Total Flow 0.4 12.00 Controller Stop 注:*考虑到部分防晒剂在 C18柱上保留较强,以及化妆品配方中可能存在的其他强保留留质,故此处将流速由0.4 mL/min 升高至 1.0 mL/min, 将强保留物质快速、完全地冲出色谱柱。 质谱条件 表2MRM参数 No. 中文名称 英文名称 CAS号 前体离子 产物 Q1 Pre CE(V) Q3 Pre 离子 Bias(V) Bias(V) 1 150-13-0 138.00 对氨基 4-aminobenzoic 77.05* -10.0 -23.0 -13.0 苯甲酸 acid 65.10 -13.0 -29.0 -25.0 *代表定量离子对。 1.2.214种化学防晒剂分析条件 液相色谱条件 色谱柱: Shim-pack GIST C18,2.0 mm l.D.× 100 mm L., 2.0 um 鬼峰捕集柱: Ghost trap DS-HP 2.1 mm l.D.× 30 mm L. (连接在混合器与自动进样器之间) 流动相:A相-5mM乙酸铵水溶液;B相-甲醇 流速:0.40 mL/min 柱温:45℃ 混合器体积::20 uL 洗针液: 甲醇/乙腈/异丙醇/水=1:1:1:1(含甲酸0.5%) 洗针模式:进样前后洗针, External only (进样针外壁清洗), Rinse Pump>Rinse Port 洗脱方式:采用梯度洗脱,B相初始浓度为5%,时间程序见表3。 表3梯度洗脱时间程序 Time(min) Module Command Value 1.00 Pumps Pump B Conc. 5 3.00 Pumps Pump B Conc. 95 4.00 Pumps Pump B Conc. 100 5.35 Pumps Total Flow 0.4 5.36 Pumps Total Flow 1.0 10.50 Pumps Pump B Conc. 100 10.50 Pumps Total Flow 1.0 10.51 Pumps Pump B Conc. 5 10.51 Pumps Total Flow 0.4 13.50 Controller Stop 质谱条件 离子化模式:ESI,正负离子同时分析 雾化气:氮气3.0L/min 加热气:空气15.0 L/min碰撞气:氩氩270kPa接口温度:300℃DL温度:250℃加热模块温度:400℃接口电压:+4.0kV;-3.0kV 干燥气:氮气5.0 L/min 扫描模式:多反应监测(MRM) 驻留时间: 10ms 延迟时间: 3ms MRM参数:见表4 喷雾针距离: +1mm 表4 MRM 参数 No. 中文名称 英文名称 CAS 号 前体离子 产物 Q1 Pre CE(V) Q3 Pre 离子 Bias(V) Bias(V) 苯基苯并 Phenylbenzimidazole 27503-81- 275.10 194.05* -14.0 -31.0 -20.0 咪唑磺酸 Sulfonic Acid 193.05 -14.0 -40.0 -13.0 Benzophenone-4 210.90* 11.0 35.0 13.0 2 二苯酮-4 4065-45-6 307.00 227.05 15.0 24.0 14.0 3 二苯酮-3 Benzophenone-3 131-57-7 229.10 151.00* -27.0 -15.0** -30.0 105.05 -17.0 -16.0** -20.0 4 71617-10- 249.15 对甲氧基肉桂酸异 Isopentyl 161.05* -28.0 -16.0 -30.0 戊酯 -4-methoxycinnamate 179.05 -18.0 -9.0 -19.0 5 4-甲基苄亚基樟脑 4-methylbenzylidene 36861-47- 255.15 171.10* -18.0 -19.0 -30.0 camphor 9 212.05 -10.0 -20.0 -14.0 6 奥克立林 Octocrilene 6197-30-4 362.30 232.10* -14.0 -42.0** -23.0 250.10 -13.0 -25.0** -26.0 7 二甲基 PABA乙基 0ctyldimethyl 58817-05- 278.20 151.05* -30.0 -15.0** -30.0 己酯 -p-aminobenzoic acid 3 166.05 -14.0 -10.0** -17.0 8 丁基甲氧基二苯甲 Butyl 70356-09- 311.20 161.10* -12.0 -52.0 -30.0 酰基甲烷 methoxydibenzoylmethane 1 135.00 -12.0 -55.0 -28.0 Ethylhexyl 9 甲氧基肉桂酸乙基 5466-77-3 291.20 161.00* -20.0 -43.0** -20.0 己酯 4-methoxycinnamate 179.05 -16.0 -25.0** -16.0 10 水杨酸乙基己酯 Ethylhexyl salicylate 118-60-5 249.10 92.95* 18.0 23.0 21.0 137.00 12.0 17.0 13.0 11 胡莫柳酯 Homosalate 118-56-9 261.10 93.00* 30.0 27.0 20.0 136.90 19.0 18.0 26.0 12 乙基己基 EthylhexylTriazone 88122-99- 823.45 711.30* -20.0 -45.0 -26.0 三嗪酮 0 599.20 -20.0 -52.0 -22.0 13 14 亚甲基双-苯并三 Ultraviolet Absorbent UV- 103597- 659.40 628.40 336.15* -24.0 -28.0 -23.0 唑基四甲基丁基酚 360 45-1 265.15 -24.0 -55.0 -28.0 双-乙基己氧苯酚 Bis-ethylhexyloxyphenol 187393- 136.00* -24.0 -54.0 -14.0 甲氧苯基三嗪 methoxyphenyl triazine 00-6 404.10 -24.0 -42.0 -20.0 *代表定量离子对; **代表优化后的碰撞能量值,并非最佳强度时的值。 1.3标准品溶液的配制 按照表5将15种化学防晒剂配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。用甲醇/水 (50:50,v:v) 将对氨基苯甲酸标准储备液,用甲醇/水(85:15,v:v)将其余14种化学防晒剂标准储备液逐级稀释为8个不同浓度的混合标准工作溶液。由于15种防晒剂灵敏度差异较大,故按照浓度度行分组配制,浓度分组结果见表6。 表5标准储备液配制方法 序号 化合物名称 溶剂 2 苯基苯并咪唑磺酸 先加入少量 4%NaOH溶解, 再用甲 醇/水 (85:15,v:v) 定容 用甲醇/水(85:15,v:v)溶解定容 共6种:对氨基苯甲酸、 二苯酮-4、二苯酮-3、4-甲基苄亚基樟脑、 二甲基 PABA 乙基己酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯 共8种:甲氧基肉桂酸乙基己酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁 基酚、奥克立林、乙基己基三嗪酮、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、 胡莫柳酯、水杨酸乙基己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 用甲醇/四氢呋喃(50:50,v:v) 溶解定容 3 化合物名称 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 浓度7 浓度8 ng/mL r ng/mL ng/mL ng/mL ng/mL ng/mL ng/mL r ng/mL 第一组共6种 二苯酮-3、对甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、 二甲基 PABA 乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、 0.2 0.5 1 2 5 10 20 50 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 第二组共4种 苯基苯并咪唑磺酸、奥克立林、乙基己基三嗪酮、 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 1 2 5 10 20 50 100 200 第三组共5种 对氨基苯甲酸、二二酮-4、胡莫柳酯、水杨酸乙基己酯、 2 5 10 20 50 100 200 500 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 1.4样品处理方法 称取0.1g 化妆品至50mL离心管中,加入6mL四氢呋喃(含0.1%氨水),涡旋使样品完全分散,再加入4mL甲醇/水 (3:1,v:v) 混合溶液(含0.1%氨水),涡旋混匀,取2mL上清液于 15000 r/min 离心10 min,取上清分别用甲醇/水(50:50, v:v)和甲醇/水(85:15, v:v)适当稀释后,上机分析。本实验使用的样品为市售防晒霜,根据样品中防晒剂的含量稀释10000倍后上机分析。 ■结果与讨论 2.1标准样品级级质谱图和产物离子扫描质谱图 图1苯基苯并咪唑磺酸一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE: -30V) 图2二苯酮-4一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右,CE: 30V) 图3二苯酮-3一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE: -20V) 图4对甲氧基肉桂酸异戊酯一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE:-12V) 图54-甲基苄亚基樟脑一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE:-22V) 图6二甲基 PABA乙基己酯一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE:-20V) 图7丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE:-20V) 图8奥克立林一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE:-20V) 291 15 313.15 图9甲氧基肉桂酸乙基己酯一级质谱图(左);和产物离子扫描质谱图(右, CE: -10V) 图10乙基己基三嗪酮一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE: -50V) 249. .10 250.15 图11水杨酸乙基己酯一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE: 25V) 262.15 92.95 图12胡莫柳酯一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE:25V) 图13亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚基级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右,CE:-20V) ?5Inten.(x100,000) 图14双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右,CE:-40V) Inten. (x1,000,000) 3.0- 138.05 2.5 2.0- 1.5- 1.0= 120.05 0.5 139.10 0.0- 100.0 125.0 150.0 175.0 m/z 图15对氨基苯甲酸一级质谱图(左)和产物离子扫描质谱图(右, CE:-20 V) 2.2标准样品的 MRM 谱图 图16对氨基苯甲酸 MRM 色谱图(10 ng/mL) 图1714种化学防晒剂 MRM 色谱图(浓度2,详见表6;定量离子对和峰编号归属同表4) 2.3线性关系和方法定量限 根据1.3中的方法配制得到8个不同浓度的标准系列样品,按照1.2中的分析条件进行测定,外标法定量。所得标准曲线如图18所示,线性方程及相关系数、检出限 (S/N=3, ASTM方式)和定量限(S/N=10,ASTM方式))「见表7. 表7标准曲线参数、检出出和定量限(线性回归,权重为1/C) NO. 名称 标准曲线 线性范围 (ng/mL) 准确度(%) 相关系数r 检出限 (ng/mL) 定量限 (ng/mL) 1 对氨基苯甲酸 Y=2790.3X-1221.8 5.00~500 96.9~104 0.9998 0.856 2.594 2 苯基苯并咪唑磺酸 Y=21372.2X+13124.7 2.00~200 92.7~107 0.9996 0.027 0.083 3 二苯酮-4 Y=2104.2X+491.4 2.00~200 91.1~107 0.9995 0.158 0.478 4 二苯酮-3 Y=184817X+12725.0 0.20~50.0 91.4~106 0.9999 0.023 0.068 5 对甲氧基肉桂酸异戊酯 Y=85763.5X+6503.2 0.20~50.0 85.5~107 0.9997 0.043 0.131 6 4-甲基苄亚基樟脑 Y=66140.2X+1705.7 0.20~50.0 94.8~108 0.9999 0.061 0.185 7 奥克立林 Y=7617.9X+4790.3 2.00~200 86.0~117 0.9972 0.056 0.170 8 二甲基 PABA乙基己酯 Y=121441.0X+757.1 0.20~50.0 93.8~109 0.9994 0.013 0.040 9 丁基甲氧基二苯甲酰基 甲烷 Y=13087.5X+19616.8 4.00~200 90.1~105 0.9991 0.155 0.471 10 甲氧基肉桂酸乙基己酯 Y=52891.3X+7310.9 0.20~20.0 85.3~110 0.9992 0.023 0.070 11 水杨酸乙基己酯 Y=2098.8X-1231.2 5.00~500 94.8~109 0.9992 0.912 2.764 12 胡莫柳酯 Y=860.6X-163.9 5.00~500 92.1~109 0.9995 0.765 2.319 13 乙基己基三嗪酮 Y=54630.6X+4342.8 1.00~200 86.2~114 0.9997 0.024 0.008 14 亚甲基双-苯并三唑基 Y=165650X+13426.7 0.20~20.0 85.2~110 0.9991 0.007 0.022 四甲基丁基酚 15 双-乙基己氧苯酚 甲氧苯基三嗪 Y=101472X+121756 2.00~200 82.0~111 0.9993 0.020 0.060 2.4残留考察 在高浓度样品(浓度8,详见表6)后进样分析空白样品,考察15种防晒剂的残留情况。空白样品和残留考察样品 MRM 色谱图见图 19和图 20。 图19空白溶剂 MRM 色谱图 图20空白溶剂 MRM 色谱图(浓度8分析完成后进样) 由图可知,在高浓度样品(浓度8,详见表6)后进样分析空白样品,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚和双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪有残留,经实验考察,主要是柱上残留,残留峰面积约为标准曲线最低浓度峰面积的12%,5.3%和7.9%,均小于20%。 2.5精密度实验 对三个浓度的混合标准溶液连续6次进样,考察仪器的精密度,保留时间和峰面积的精密度结果如表8所示。三个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在 0.03%~0.12%和0.68%~6.82%之间,仪器精密度良好。 表8方法精密度结果(n=6) NO. 名称 RSD% (1ng/mL) RSD%(5 ng/mL) RSD% (10ng/mL) R.T. Area R.T. Area R.T. Area 二苯酮-3 0.06 4.30 0.07 3.25 0.07 1.22 2 对甲氧基肉桂酸异戊酯 0.06 3.31 0.07 0.93 0.08 1.20 3 4-甲基苄亚基樟脑 0.08 2.90 0.07 2.86 0.07 0.91 4 二甲基 PABA 乙基己酯 0.08 4.28 0.09 2.83 0.08 1.61 5 甲氧基肉桂酸乙基己酯 0.09 4.75 0.10 3.42 0.09 1.55 6 亚甲基双-苯并三唑基 0.08 1.26 0.03 1.09 0.04 0.74 四甲基丁基酚 RSD% (4ng/mL) RSD% (20ng/mL) RSD% (40 ng/mL) R.T. Area R.T. Area R.T. Area 7 苯基苯并咪唑磺酸 0.08 3.51 0.08 1.55 0.12 1.29 8 奥克立林 0.07 5.98 0.08 2.56 0.07 1.54 9 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 0.11 4.07 0.11 3.62 0.09 2.72 10 乙基己基三嗪酮 0.04 4.23 0.04 2.25 0.55 1.33 11 双-乙基己氧苯酚 甲氧苯基三嗪 0.08 1.83 0.12 0.93 0.08 0.68 RSD% (10ng/mL) RSD% (50 ng/mL) RSD% (100 ng/mL) R.T. Area R.T. Area Area R.T. 12 对氨基苯甲酸 0.04 1.05 0.05 2.40 0.06 1.30 13 二苯酮-4 0.10 4.89 0.08 2.92 0.11 2.43 14 水杨酸乙基己酯 0.10 3.41 0.10 2.58 0.08 1.09 15 胡莫柳酯 0.08 6.82 0.09 4.51 0.08 2.68 2.6加标回收实验 市售防晒霜按照1.4进行处理,用样品提取液配制三个不同浓度的加标样品,按照1.2中的分析条件分析,考察加标回收率。市售防晒霜样品MRM色谱图见图21,结果如表9所示。市售防晒霜样品中检出五种化学防晒剂成分,分别为甲氧基肉桂酸乙基己酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、乙基己基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、水杨酸乙基己酯。三个不同浓度加标回收率在81.1%~114.8% 之间。 图21市售防晒霜样品MRM 色谱图 表9加标回收率 化合物 样品浓度 加标浓度1(1ng/mL) 加标浓度2(5ng/mL) 加标浓度3(10 ng/mL) 加标样浓度 回收率 加标样浓度 回收率 加标样浓度 回收率 名称 (ng/mL) (ng/mL) (%) (ng/mL) (%) (ng/mL) (%) 二苯酮-3 N.D. 0.865 86.5 4.431 88.6 8.705 87.0 对甲氧基肉桂酸异戊酯 N.D. 0.941 94.1 4.931 98.6 9.383 93.8 4-甲基苄亚基樟脑 N.D. 1.075 107.5 5.246 104.9 10.344 103.4 二甲基 PABA乙基己酯 N.D. 0.935 93.5 4.907 98.1 9.302 93.0 甲氧基肉桂酸乙基己酯 7.754 8.102 112.3 11.726 94.9 15.642 91.8 加标浓度1(4ng/mL) 加标浓度2(20ng/mL) 加标浓度3(40 ng/mL) 加标浓度1(10ng/mL) 加标浓度2(50ng/mL) 加标浓度3(100ng/mL) 加标样浓度 回收率 加标样浓度 回收率 加标样浓度 回收率 (ng/mL) (%) (ng/mL) (%) (ng/mL) (%) 加标样浓度 回收率 加标样浓度 回收率 加标样浓度 回收率 3.407 85.2 18.667 93.3 36.634 91.6 4.001 100.0 20.220 101.1 39.095 97.7 3.411 85.3 18.250 91.2 36.221 90.6 12.820 90.9 26.302 85.6 40.346 81.1 7.700 114.8 25.765 113.3 45.358 106.5 (ng/mL) (%) (ng/mL) (%) (ng/mL) (%) 对氨基苯甲酸 N.D. 9.681 96.8 47.591 95.2 98.166 98.2 二苯酮-4 N.D. 10.702 107.0 48.637 97.3 93.155 93.2 水杨酸乙基己酯 22.535 30.057 97.8 72.592 104.6 115.455 95.2 胡莫柳酯 N.D. 10.352 103.5 53.215 106.4 100.832 100.8 注:浓度1和浓度2:加标回收率(%)=[(加标样浓度-样品浓度×0.9)/加标浓度]×100 浓度3:加标回收率(%)=[(加标样浓度-样品浓度×0.8)/加标浓度]×100 N.D. 表示未检出。 2.7使用鬼峰捕集柱降低空白干扰 在混合器和自动进样器之间连接鬼峰捕捕柱,可明显降低部分防晒剂 MRM 通道的背景噪音,并可去除奥克立林和双-乙基己氧苯酚的空白干扰,如图22和图23所示。单独测定对氨基苯甲酸时,不使用鬼峰捕集柱,空白无干扰,不影响测定。本方法单独测定对氨基苯甲酸时仍然使用鬼峰捕集柱,是考虑到同时分析析对氨基苯甲酸在内的15种防晒剂时,只需要切换方法,而无需更改仪器硬件结构。 图22空白溶剂MRM色谱图(未使用鬼峰捕集柱) 图23空白溶剂 MRM色谱图(使用鬼峰捕集柱) ■结论 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱干 LCMS-8050联用测定化妆品中15种化学防晒剂的方法。样品前处理简单,方法灵敏度、精密度、加标回收率都满足分析要求。市售防晒霜中检出五种化学防晒剂,分别为甲氧基肉桂酸乙基己酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、乙基己基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、水杨酸乙基己酯。本方法灵敏、稳定、选择性好,可用于化妆品中15种化学防晒剂的测定。 Shimadzu(China)CO.,LTD. Analytical Applications Center 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定化妆品中15种化学防晒剂的方法。使用两种分析条件进行测定,其中对氨基苯甲酸单独测定,其他14种化学防晒剂同时测定。外标法定量,方法线性良好,相关系数大于0.997,准确度在82.0%~117%之间。各浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03%~0.12%和0.68%~6.82%之间。三个不同浓度基质加标回收率在81.1%~114.8%之间。本方法灵敏、稳定、选择性好、前处理简单,适合用于化妆品中15种化学防晒剂的测定。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《防晒霜中15种化学防晒剂检测方案(液质联用仪)》,该方案主要用于美容/修饰类化妆品中15种化学防晒剂检测,参考标准--,《防晒霜中15种化学防晒剂检测方案(液质联用仪)》用到的仪器有岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050