化妆品中紫外线吸收剂检测方案(液相色谱仪)

LAAN-A-LC247 ApplicationnNNo.L541Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年4月400-650-0439 ApplicationNewsNo.L541 使用表面多孔填料色谱柱对化妆品中的监管的23种紫外线吸收剂进行高效同时分析 为保护皮肤免受紫外线危害，多数化妆品中添加了紫外线吸收剂。在日本，紫外线吸收剂通过基于药事法的化妆品标准(2000年厚生告告示第331号)，规定了添加成分种类及其最大添加量。标准因国家和地区而有所不同，因此进出口时使用 HPLC 进行确认。 另外，以1 mL/min 的流量进行分析，可将以往分析需要较长时间的2，2'-methylenebis [6-(benzotriazol-2-yl)-4-tert-octylphenol] (22号峰)、bis-ethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine (23号峰)缩短至20分钟以内。 这里介绍采用NexeraTM系列和表面多孔填料(superficiallyporous particles： SPP、别名核壳)色谱柱 Shim-pack VeloxTM C18， 对23种紫外线吸收剂进行高效分析的事例，涵盖了应用报告 No.L381 中报告的11种成分，同时包含EU 允许添加的成分。 M.Oshiro Column ： Shim-pack Velox C18 (100mm L.×3.0mml.D.， 2.7pm) Mode ：Low pressure gradient Mobile Phase ：A)0.1%Formic acid in water B) Acetonitrile Flow Rate C) Methanol ： 1mL/min Column Temp. ： 60℃ Injection volume ： 1 pL Detection ：310nm， 355nm |标准物质的分析 表2时间程序 图1所示为L23种紫外线吸收剂混合溶液(各100 mg/L)进样1uL的结果。表1、2所示为分析条件。此次以可能添加至化妆品的23种紫外线吸收剂(详细参照下页表3)为分析对象。线性方面，所有成分在1-100 mg/L的范围内线性良好，相关系数(R2)为 0.999以上。 本分析中使用的“Shim-pack Velox C18”为表面多孔填料，高流速下分析时压力上升仍很小，可获得较高的理论塔板数。本分析中系统耐受压力最大约为30 MPa。 Time (min) A. Conc B. Conc C. Conc 0 90 10 0 2 60 40 0 4 25 0 75 14 0 0 100 17 0 0 100 17.01 90 10 0 20 90 10 0 重复性 表3所示为重复分析6次23种紫外线吸收剂的标准混合溶液(各10mg/L)的保留时间和峰面积的重复性。 表323种紫外线吸收剂的重复性(各10 mg/L) No. Compound name Retentiontime(%RSD) Area(%RSD) 1 4-aminobenzoic acid 0.33 1.93 2 ferulic acid 0.25 1.48 3 2-hydroxy- 4-methoxybenzophenone-5-sulfonic acid 0.41 1.98 4 2，2'，4，4'-tetrahydroxybenzophenone 0.21 1.27 5 ethyl4-aminobenzoate 0.23 1.06 6 2，4-dihydroxybenzophenone 0.13 1.05 7 2，2'-dihydroxy-4，4'-dimethoxybenzophenone 0.12 1.47 8 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone 0.08 1.47 9 4-methylbenzylidene camphor 0.11 0.90 10 Hexyl 2-[4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl]benzoate 0.10 0.98 11 2-ethylhexyl 2-cyano- 3，3-diphenylacrylate 0.10 0.92 12 2-ethylhexyl-4-dimethylaminobenzoate 0.12 1.04 13 4-tert-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane 0.12 1.31 14 2-ethylhexyl 4-methoxycinnamate 0.10 1.10 15 2-ethylhexyl salicylate 0.13 1.15 16 3，3，5-trimethylcyclohexyl salicylate 0.11 1.56 17 2-benzotriazol-2-yl-4，6-di-tert-butylphenol 0.11 0.90 18 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4，6-di-tert-pentylphenol 0.09 0.89 19 2，4-di-tert-butyl-6-(5-chloro-2H-benzotriazol-2-yl)phenol 0.10 1.19 20 drometrizole trisiloxane 0.08 0.94 21 2，4，6- tris[4-(2-ethylhexyloxycarbonyl)-anilino]-1，3，5-triazine 0.07 0.95 22 2，2'- methylenebis[6-(benz otriazol-2-yl)- 4-tert-octylphenol] 0.05 0.90 23 bis-ethylhexyloxyphenolmethoxyphenyl triazine 0.11 0.93 Nexera 及 Shim-pack Velox 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 化妆品的分析 图2所示为分析市售化妆品(脸霜)的结果。秤量100mg实际样品，添加5mL四氢呋喃进行超声波萃取后，进行离心分离，取0.5 mL上清液用乙腈配制至总量10mL，使用0.22um 孔径的滤膜过滤后进行分析，进样量为1uL。本样品检测出的紫外线吸收剂为4种，均低于标准值。 图2化妆品(脸霜)的色谱图 为保护皮肤免受紫外线危害，多数化妆品中添加了紫外线吸收剂。在日本，紫外线吸收剂通过基于药事法的化妆品标准（2000年厚生省告示第331号），规定了添加成分种类及其最大添加量。标准因国家和地区而有所不同，因此进出口时使用HPLC进行确认。这里介绍采用Nexera™系列和表面多孔填料（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，对23种紫外线吸收剂进行高效分析的事例，涵盖了应用报告No.L381中报告的11种成分,同时包含EU允许添加的成分。