ICP-MS测定食品中锂、磷、硫及铷的含量

本文利用电感耦合等离子体质谱仪测定了标准物质GBW10051猪肝中Li、P、S和Rb4种元素含量。实验结果表明：各元素的相关系数r＞0.999，标准物质测试结果与标准值吻合。该方法操作简单，灵敏度高，定量准确，可准确分析食品中Li、P、S和Rb4种元素的含量。SSL-CA23-151Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-206 ICP-MS 测定食品中每、磷、硫及铷的含量 ICPMS-206 摘要：参考食品安全国家标准《食品中多元素的测定》征求意见稿，使用电感耦合等离子体质谱仪 测 定了食 品样品中锂、磷、硫及铷4种元素的含量。实验结果表明：各元素的相关系数r>0.999，标准物质测试结果 与标准值吻合。该方法分析速度快，灵敏度高，定量准确，，可以准确分析食品中多元素 的 含量。 关键词：ICP-MS 食品 多元 素 技术特点： 心完全应对国家标准修订稿新增元素检 测 。 食品安全问题一直是人们关注的话题，而元素含 中多元素 的 测定》第一法明确规定了电感耦合等离 量是食品质量检测项目中的必查项目 。 电感耦合等 子体质谱法为食品中重金属检 测 方法。相比于 GB 离子体质谱仪不但可以检测复杂基体中微量元素的含 5009.268-2016，新修订的《食品中多元素的测定》量，同时因其极高的仪器灵敏度，可同时检测样品中 征求意见稿中新增 了 锂、磷、、硫和铷四种 元 素 的 测 试 的痕量元素，因此， ICP-MS 技术成为食品中微量和 要求。本文利用 岛 津ICPMS-2030系列，参考《食品 痕量元素同时分析的理想 工 具。 中多元素的测定》征求意见稿测定了食品中 Li、P、s 及 Rb4种元素的含量。该方法简单、快速、准确度高。 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。 1.2分析条件 ICP-MS 仪器分析条件见表1所示。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 0.70L/min 载气流速 0.70 L/min 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 雾化室温度 5℃ 采样锥/截取锥 铜锥/镍锥 采样深度 5.0mm 炬管类型 Mini 炬管 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 称取固体样品0.2g(精确至0.001g))于微波消解内罐中，加入5mL硝酸，加盖预消解过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解 军 (消解参考条件见表2)。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水 冲 洗内盖，将消解罐放在 控 温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热 30 min 或超声脱气 2 min ~ 5 min，用水 定容至50mL， 混匀备用，同时做空白试验。 表2 微波消解 温 度 控 制程序 步骤 时间 /min 状态 温度/℃ 1 5 升温 120 2 10 保持 120 3 10 升温 190 4 20 保持 190 ■结果与讨论 2.1标准曲线 吸取适量单元素标准贮备液，使用 5% HNO将多元素溶液逐级稀释配成混合标准工作溶液系列 ，各 元 素质 量浓度见表3。标准曲线见图1~图4。 内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)配制合适浓 度 的内 标使用液；向内标溶液中加入适量异丙醇，最终混合后浓度约为3%，以解决部分元素因有机物增敏的问题。 表3材 标 准曲线溶液浓度系列 元素 内标 单位 STDO STD1 STD2 STD3 STD4 Li* 45Sc* ug/L 0 1.00 10.0 20.0 30.0 31P* 45Sc* mg/L 0 5.00 20.0 50.0 80.0 34S* 45Sc* mg/L 0 10.0 50.0 100 200 8Rb 2Ge ug/L 0 10.0 50.0 200 500 备注：*代表无碰撞模式 浓度 (ug/L) 图 1 Li 元 素标准曲线图(r=0.9997) 图2 P 元 素标 准 曲线(r =0.9995) 图3 Rb 元素标准曲线图 冬(r=0.9997) 图4 S元素标准曲线(r=0.9999) 2.2检出限考察 按照实验方法，对方法空白溶液 重 复测 定20次，分别取强度标准偏差的3倍和10倍除以曲线斜率，按照 称样量0.50 g， 定容 至 50mL计算，求得各元素 的 检出限定 量 限，如表4所示。 表4方法检出限(mg/kg) 分析元素 方法检出限 方法定量限 标准要求检出限 标准要求定量限 Li* 0.001 0.004 0.2 0.5 31P* 1.0 3.4 30 100 34S* 35.4 117.9 300 1000 87Rb 0.0008 0.0026 0.2 0.5 备注：*代表无碰撞模式 2.3样品分析结果及准确度考察 使用 I CPMS -2030系列测定标准物质 GBW10051猪肝中 Li、P、S、Rb4种元 素 含量，实验结果见表4所示。 表5G GBW10051 猪肝分析结果 分析元素 内标元素 测试值 (mg/kg) 参考值 (mg/kg) RSD/%， n=6 Li 45Sc 0.021 0.02 6.59 P 45Sc 11080 11400±600 1.61 S 45Sc 7826 8000±1200 1.96 Rb 72Ge 25.7 27±2 1.15 结论 本 文利用电感耦合等 离 子体质谱仪测定了标准物质 GBW10051 猪肝中 Li、P、S 和 Rb4种元素含量。实验 结果表明：各元素的相关系数r>0.999，标准物质测试结果 与 标准值吻合。该方法操作简单，灵敏度高 ，定量 准确，可准确分析食品中 Li、P、S和 Rb4种元 素 的含量。 岛津应用云