食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-787Excellence in Science Excellence in ScienceGC-192 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定食品接触材料及制品中1，4-丁二醇的迁移量 GC-192 摘要：本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了食品接触材料及制品中1，4-丁二醇迁移量的测定方法。不同食品模拟物条件下配制的校准曲线线性关系良好，相关系数R均大于0.999。取最低点的标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%均小于3.7%。该方法准确、可靠，可以应用于食品接触材料及制品中1，4-丁二醇迁移量的检测。 关键词：气相色谱食品接触材料迁移量1，4-丁二醇 1，4-丁二醇是一种重要的有机化工和精细化工原料，可广泛应用于生产四氢呋喃、聚对苯二甲酸丁二醇酯、y-丁内酯、聚氨酯树脂、涂料和增塑剂等，是合成塑料的重要中间单体。 kg。国家卫健委和市场监管局于2021年2月22日发布了 GB 31604.51-2021《食品安全国家标准食品接触材料及制品1，4-丁二醇迁移量的测定》，该标准已于2021年8月22日正式实施。 1，4-丁二醇具有一定的毒性，吸入后可能引起呼吸道刺激，蒸气可引起睡意和眩晕。GB 4806.6-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料树脂》中将1，4-丁二醇列为受限物质，迁移量或迁移总量限量均为5mg/ 本文使用岛津 Nexis GC-2030， 参考 GB 31604.51-2021，建立了食品接触材料及制品中1，4-丁二醇迁移量的检测方法。该方法具有良好孔线性和重复性，适用于食品接触材料及制品中1，4-丁二醇迁移量的测定。 实验部分 1.1仪器 Nexis GC-2030气相色谱仪 1.2分析条件 色谱柱： Stabilwax (30m×0.32 mm×0.25 um) 流速： 1mL/min 柱温程序：60℃(2min)_20℃ / min_240℃(5 min) 进样方式：不分流进样 进样口温度：250℃ 进样量：1uL 载气控制方式：恒流 FID 温度：250℃ 样品前处理 食品接触材料及制品按照 GB 31604.1-2015和 GB5009.156-2016的要求进行迁移实验，得到浸泡液。 对于4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液的浸泡液处理：准确移取浸泡液5.00mL 于25mL容量瓶中，加入甲醇准确定容至刻度，充分摇匀后，静置，待测。 对于油脂类食品模拟物的处理：准确移取油脂类食品模拟物橄榄油2.0g于具塞试管中，加入50 uL丙酮，再加入2.00 mL甲醇萃取，充分摇匀后，离心分层，取上层清液通过 0.45 um 滤膜后待测。 结果与讨论 3.1不同食品模拟物中1，4-丁二醇的标准溶液谱图 图14%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇中1，4-丁二醇色谱图(1.00pg/mL) 图2油脂类食品模拟物橄榄油甲醇萃取液中1，4-丁二醇色谱图(1.0mg/kg) 表1化合物信息 No. 化合物 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 1 1，4-丁二醇 1，4-butanediol 110-63-4 10.038 3.2标准曲线和检出限 以甲醇为溶剂配制不同食品模拟物的标准溶液，使得4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液的食品模拟物中1，4-丁二醇标准物质二度为0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和2.00ug/mL， 油脂类食品模拟物中1，4-丁二醇标准物质浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和10.0 mg/kg，对各浓度标准溶液进行检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，标准曲线如图3所示，以3倍信噪比计算不同食品模拟物条件下1，4-丁二醇的仪器检出限，检出限以及线性相关系数如表2所示。 图3不同食品模拟物中1，4-丁二醇的标准曲线 表2不同食品模拟物中1，4-丁二醇标准曲线的相关系数及仪器检出限 No. 食品模拟物 相关系数(R) 检出限 单位 1 4%乙酸溶液 0.9996 0.047 ug/mL 2 10%乙醇溶液 0.9997 0.036 ug/mL 3 20%乙醇溶液 0.9998 0.027 ug/mL 4 50%乙醇溶液 0.9997 0.024 ug/mL 5 95%乙醇溶液 0.9996 0.030 ug/mL 6 橄榄油 0.9999 0.014 mg/kg 3.3重复性实验 取不同食品模拟液最低点标准品溶液，连续进样6次，考察仪器的重复性，测定结果见表3. 表35不同食品模拟物中1，4-丁二醇重复性结果 No. 食品模拟物 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD% 1 4%乙酸溶液 1624 1654 1598 1631 1643 1658 1.35 2 10%乙醇溶液 674 669 673 622 656 658 2.96 3 20%乙醇溶液 1041 1064 1028 1029 1130 1038 3.68 4 50%乙醇溶液 2105 2178 2242 2239 2239 2237 2.53 5 95%乙醇溶液 2310 2236 2166 2200 2296 2325 2.87 6 橄榄油 13974 13484 13898 13853 13792 14169 1.63 3.4样品测试 取市售聚丙烯材质塑料瓶(该塑料瓶预期接触全脂或脱脂乳饮料，预期最极端使用条件为室温贮存180d以上)，按照 GB 31604.1-2015和 GB 5009.156-2016的要求确定试验条件，浸泡液为体积分数为50%的乙醇，浸泡温度为60℃，浸泡时间为240 h。取5.00mL浸泡液用甲醇定容至25mL，上机检测，样品测试色谱图如图4所示，样品中未检测出1，4-丁二醇。 图4样品测试谱图 结论 本文利用岛津 Nexis GC-2030 气相色谱仪，建立了食品接触材料及制品中1，4-丁二醇的测定方法。方法表明，不同食品模拟物条件下配制的校准曲线线性关系良好，相关系数R均大于0.999。取最低点的标准溶液连续进样6针，峰氧积 RSD %均小于3.7%。本方法简单方便，灵敏度高，具有良好的线性和重复性，适用于食品接触材料及制品中1，4-丁二醇的检测。 岛津应用云 本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了食品接触材料及制品中1,4-丁二醇的测定方法。方法表明，不同食品模拟物条件下配制的校准曲线线性关系良好，相关系数R均大于0.999。取最低点的标准溶液连续进样6针，峰面积RSD %均小于3.7 %。本方法简单方便，灵敏度高，具有良好的线性和重复性，适用于食品接触材料及制品中1,4-丁二醇的检测。