食品中甜味剂检测方案(液质联用仪)

LAAN-A-LM-C030 ApplicationnNo.C121Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2016年3月400-650-0439 ApplicationNewsNo.C121 LC/MS Liquid Chromatography Mass Spectrometry 使用三重四极杆 LC/MS/MS 同时分析九种甜味剂 Simultaneous Analysis of Nine Sweeteners Using Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8040) 日本食品卫生法中将糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖、安赛蜜等人工合成甜味剂作为指定添加物，并且对允许使用甜味剂的食品及使用量规定了使用标准。 而对于日本以外的地区生产的食品中添加的甜蜜素等物质，因为在日本国内属于非指定添加物，所以需要对特定的进口食品进行检查。 根据当前需要，在多种甜味剂的分析中，不仅要对法律指定的甜味剂进行定量分析，对于非指定添加物也要进行测定。 本文向您介绍使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040 同九分析九种属于指定添加物及非指定添加物的人工合成甜味剂的示例。 Analysis of a Standard Mixture 图1为分别注入10 ng/mL九种混合标准溶液5uL后得到的色谱图；图2为定量下限附近的色谱图；表1为分析条件；表2为各化合物的保留时间、标准曲线范围以及相关系数。由此可知，标准点采用准确度在100±20%以内、峰面积重复性(%RSD) 为20%以内的点时，所有化合物的相关系数均在0.997以上，说明线性良好。 图1110 ng/mL 九种甜味剂混合标准样品的色谱图 Chromatograms from a 10 ng/mL Standard Mixture of Nine Sweeteners 表1分析条件 Analytical Conditions 色谱 ：Unison UK-C18 (150 mmL.×3.0 mml.D.， 3.0 um) 流动相 ：/A5mmol/L甲酸铵-水 B 甲醇 时间程序 ：BE conc 0 % (0.0-2.0 min) →70%(4.5 min)→90%(8.0-12.0min)→0%(12.01-15.0 min) 流速 ： 0.2 mL/min 柱温 ：40℃ 进样体积 5pL 离子源电压 +4.5 kV(ESI-正离子模式)/-3.5 kV(ESI-负离子模式) DL温度 ：300℃ 加热模块温度 ：5500℃ 雾化气流速 ：3L/min 干燥气流速 15 L/min 图2九种甜味剂定量下限附近的色谱图 Chromatograms of Nine Sweeteners at Around LLOQ 表2九种甜味剂成分的线性 化合物名称 极性 离子对 保留时间(min) 标准曲线范围(ng/mL) 相关系数 安赛蜜 - 162.00>82.10 5.228 0.05-100 0.997 糖精 - 182.00>42.00 5.561 1-100 0.999 甜蜜素 - 178.00>80.00 6.057 1-100 0.998 三氯蔗糖 413.90>199.00 6.370 0.5-500 0.999 阿斯巴甜 - 293.10>261.10 6.543 0.5-1000 0.999 甘素 + 181.20>108.10 6.712 0.05-10 0.999 纽甜 + 379.10>172.20 7.898 0.05-1000 0.999 莱鲍迪甙A 965.30>803.40 8.220 5-1000 0.999 甜菊苷 + 822.30>319.20 8.238 5-1000 0.999 实测样品的回收率 Recovery from Actual Samples 向使用透析法进行了预处理(图3)的食品(咖喱酱、艾糕、软蛋糕)添加七种甜味剂，确认基质效应。表3为各样品的加样回收率。仅甘素是将透析外液稀稀1000倍后计算加样回收率，其 他化合物是将透析外液稀释100倍后计算加样样收率。由表可知，所有样品均得到了82~125%的良好回收率。 表3七种甜味剂的加样回收率Recovery of Seven Added Sweeteners 化合物名称 添加浓度 回收率(%) 巧克力 咖喱酱 艾糕 蛋糕 安赛蜜 100.8 94.2 93.7 糖精 5ug/mL 97.0 87.7 88.3 甜蜜素 99.6 89.3 92.0 三氯蔗糖 96.2 89.6 82.6 阿斯巴甜 94.0 89.4 87.2 甘素 110.2 99.5 99.5 纽甜 122.5 106.9 110.0 图3预处理的操作流程 Workflow of Pretreatment ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 根据当前需要，在多种甜味剂的分析中，不仅要对法律指定的甜味剂进行定量分析，对于非指定添加物也要进行测定。本文向您介绍使用岛津高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040 同时分析九种属于指定添加物及非指定添加物的人工合成甜味剂的示例。