采用TSKgel色谱柱参考GB 31658.18-2022检测动物性食品中三氮脒残留量

使用东曹C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对三氮脒标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足GB 31658.18-2022动物性食品中三氮脒残留量的检测中的测试要求。GB 31658.18-2022动物性食品中三氮脒残留量的检测 【基本信息】 三氮脒属于芳香双 脒 类 ，是 传 统 使用 的广谱抗血液原虫药 ，如 对 家畜 梨 形虫 、锥虫 和 无 形体 均有治疗 作用 ，但 预防 效果 较 差。用 于由锥虫 引 起 的伊氏锥虫 病和马購疫。本品 选择 性阻 断锥 虫动基体 的 DN A 合 成和 复 制，并与核产生 不 可逆 性 结 合，从 而 使锥虫 的动基 体 消失 ，并 不能 分裂繁殖。本 品毒 性 大 、安全范围较 小，应用治疗量 也 会 出现起卧不 安 ，频频排 尿 ，肌肉 震颤等 不 良反应 ，连 续应 用时 应谨 慎。肌肉注 射 ，一 次 量 ，每 1kg 体 重 ，马 3~4m g，牛 、羊 3~5m g 。本类的抗虫 作 用 ，同干 扰虫 体的需氧 糖 酵解 和 DN A 合成有 关。会 引 起宿主低血 糖 。梨 形虫和 锥 虫所进行 的需氧糖酵解要依靠宿主的葡 萄 糖。杀 锥虫作 用 ，取 决 于它 对锥 虫 需氧 糖 酵 解的 抑 制作用和 核 蛋白 变 性 作 用 。 【溶液的配制】 乙酸铵甲醇溶液：量取6mL乙酸，94mL甲醇，用氨水调pH至7.0 定容液：水：乙酸铵甲醇溶液=1：1 标准曲线的制备：称取适量二乙酰胺 三 氮脒(三 氮脒实际含量为二乙酰胺 三 氮脒的54.6%)标准 品，用水溶解至约含 三 氮脒 1 mg/mL，并用纯水稀释至 10 ug/mL， 备用为储备液。用定容液将10ug/mL 储备液逐级稀释至 0.1 ug/mL、0.5 ug/mL、1 ug/mL、2 ug/mL、5 ug/mL 作标准曲线。 【分析条件】 仪 器： Thermo Ultimate 3000 色谱柱： TSKgelODS-100V (4.6mm I .D.x25 cm， 5 um) 流动相A： 0.02 mol/L 甲酸铵， pH=4.0 B：甲醇 流 速：1.0mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20uL 检测器： UV@370nm 梯度： 时间(min) A% B% 0 90 10 1 90 10 5 80 20 10 10 90 12 10 90 12.5 90 10 20 90 10 【分析结果】 图1三氮脒的色谱图(约1.99pg/mL) 峰序号 名称 RT (Min) As 分离度 Rs 理论塔板数 1 三氮脒 10.390 1.45 一 270882 三氮脒浓度-峰面积校正曲线 【结论】 使用 TSKgel ODS-100V (4.6 mmI.D.×25 cm， 5um) 对 三 氮脒标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足 GB 31658.18-2022动物性食品中 三 氮脒残留量的检测中的测试要 求。