肉制品中砷检测方案

氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷 刘惠麒 李瑛 曹海光 束生庚 （青海省卫生防疫站 西宁 810000） 食品样中砷的测定一般用银盐法[1]，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng·ml-1，检出限为0.5ng·ml-1。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 WYX-402型原子吸收分光光度计 HCF氢化物发生器 T型石英管 砷标准溶液：100 ng·ml-1 混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1） 盐酸溶液：0.5mol·L-1 硼氢化钾：5g·L-1 还原剂：称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水，定容至100ml。 1．2 样品处理 称取2～5g均匀食品样，置于100ml锥形烧瓶中，加混合酸10～20ml，置 于沙浴锅中加热消解，消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好[2]，冷却移入比色管中加还原剂1ml，用盐酸溶液定容至10ml，放置1h后测定砷含量。 1．3 砷标准工作线[3] 用砷标准溶液配制成砷浓度为0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng·ml-1的标准系列，用盐酸溶液定容至10ml，上机测定。 1．4 测试条件[4] 灯电流8mA，光谱通带0.4nm，波长193.7nm，氩气流量为400ml·min-1，空气乙炔气贫火焰。 2 结果与讨论 2．1 还原时间选择 实验结果表明，还原剂加入后1h可使50ng·ml-1As5+还原完全。而且可放置5h测定砷含量无变化。 2．2 还原剂用量选择 对20 ng·ml-1As5+标准溶液，加入0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml上述还原剂溶液，放置1h测定。实验结果表明，选择1.0ml足够。 2．3 盐酸浓度对测定的影响 盐酸的浓度对砷的测定有影响，对10 ng·ml-1砷进行实验，结果表明，盐酸浓度为0.5~1.0 mol·L-1 时砷的吸光值最大，选择盐酸浓度为0.5 mol·L-1 。 2．4 线性范围与回收试验 由试验测得砷标准工作曲线浓度在0－50 ng·ml-1范围成良好线性关系。 本法对不同类型食品样进行加标回收试验，实验结果表明，本法回收率为93％～107％。 2．5 测定结果 用本法与银盐法对11份各类食物样品进行测定，经统计处理无显著性差别P>0.05，测定结果见表。本法对国家一级标准物猪肝粉进行测定。测定结果为0.043mg·kg-1，给定的标准值范围为0.044±0.008 mg·kg-1，测定值符合实验要求。 表 样品测定结果 （mg·kg-1） 样品 本法 银盐法 五香辣味鱼 0.553 0.590 牛肉干 0.039 0.037 菜籽油 0.004 <0.020 海鲫鱼 0.603 0.660 蜜桔汽水 0.005 <0.020 营养减肥精 0.246 0.246 鲜桔汽水 0.276 0.284 麻辣鸡 0.295 0.284 椰子汽水 0.276 0.270 熏醋 0.091 0.090 蛋糕 0.276 0.268 参考文献 1 GB5009.11-85.食品卫生检验方法理化部分.1986 2 高鹤娟.食品卫生检验方法理化部分注解.卫生部食品卫生监督检验所.1987.60 3 强卫国.环境与健康杂志.1992.9.32 4 穆家鹏编译.原子吸收方法手册.原子能出版社.1989.37