茶叶中铅、铜检测方案

微波消解──原子吸收法测定茶叶中的铅和铜 林捷 , 柯华 （福州市卫生防疫站，福州350004） 摘要 测定茶叶中的卫生指标铅、铜的预处理方法，一般采用湿法消化或干法灰化，这两法消化耗时，耗酸量大、易造成元素挥发或污染、且对检验员身体也有一定的危害。本文介绍用上海新科微波溶样测试研究所生产的MK-Ⅲ型微波消解仪对茶叶进行消化，具有快速、高效、简便、节约试剂，空白值低等优点。用本法消解测定茶叶中的铅、铜，结果平均回收率铅为92.2～103.3%，铜为93.1～105.9%，随机选定三份茶叶样品进行三次重复测定，铅变异系数为1.3～3.2%，铜变异系数为2.6%～4.5%。 关键词 微波消解;茶叶;铅;铜 福建盛产茶叶，但是由于茶叶在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素，存在重金属污染问题。我站每年检测茶叶产品近300件。如此大量的茶叶前处理如果用传统的湿法消化或干法灰化,费工费时，劳动强度大，消耗试剂量大，易污染环境，危害化验员健康。而改用微波消解预处理样品，用酸量大大减少，简单快捷，大大提高工作效率，且空白低，无样品挥发损失及玷污.该方法的精密度和准确度较好,现报告如下: 1 材料与方法 1.1 仪器 ⑴日本岛津AA-680型原子吸收分光光度计 ⑵上海新科MK-Ⅲ型压力自控微波溶样系统 ⑶电子天平（1/1000）⑷恒电热板 1.2试剂 ⑴铅标准储备液（国家标准物质研究中心）1000ug/ml ⑵铜标准储备 液（国家标准物质研究中心）1000ug/ml ⑶硝酸 ⑷过氧化氢（所用的试剂均为分析纯，实验用水均为超纯水，所用的器皿均用10%硝酸浸泡过夜处理。） 1.3 样品消化 用食品粉碎机将茶叶样品磨成粉状，准确称取0.500g于聚四氟乙烯消化罐中，加入3 mlHNO3、2 mlH2O2，待反应平稳后，盖上杯盖，放入工程塑料外套中置于微波溶样炉内，设置压力从一档至三档（0.5 MPa、1.0 MPa、1.5 MPa）定量梯度加压消解。时间5-10min内消化完全，取出消解罐，冷却后开罐，把聚四氟乙烯溶样杯置于120℃电热板上赶氮氧化物至溶液约1 ml。冷却后转移至10 ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，摇匀待测。 1.4 仪器工作条件（见下表） 元素 测定方式 波长（nm） 狭缝(nm) 灯电流(mA) 铅 石墨炉 283.3 1.0 6 铜 火焰 324.8 0.6 5 1.5 测定 1.5.1 石墨炉原子吸收法测定铅 吸取铅标液配成0、10、20、30、40、50 ng/ml标准系列，依次测定标准系列吸光度后，再测定样品消化液直读浓度，计算结果。 1.5.2 火焰原子吸收法测定铜 吸取铜标液配成0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00 ug/ml标准系列，依次测定标准系列吸光度后，再测定样品消化液直读浓度，计算结果。 2 结果 2.1 铅的测定结果 2.1.1 铅的回归方程：Y=0.00528X+0, r=0.9993 2.1.2 最小检出限 对全试剂空白进行10次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为0.052ug/L。 2.1.3 精密度及准确度 随机选定三个茶叶样品，分别进行三次测定，RSD为1.3%～3.2%。用三份茶叶分别加入0.40、0.80标准应用液进行加标回收试验，回收率达92.2%～106.3%。 2.2 铜的测定结果 2.2.1 铜的回归方程：Y=0.187X+0.0015, r=0.9999 2.2.2 最小检出限 对全试剂空白进行10次平行测定，按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为8.6ug/L。 2.2.3 精密度及准确度 随机选定三个茶叶样品，分别进行三次测定，RSD为2.6%～4.5%。用三份茶叶分别加入0.40、0.80标准应用液进行加标回收试验，回收率达93.1%～105.9%。 3 讨论 3.1 样品预处理是整个分析测试过程中最关键的环节。而微波消解技术是比较先进的样品预处理技术，它能直接穿透样品的内部，里外同时加热，促进酸与样品更有效地接触，大大缩短了消化时间,且消解效果好。本试验中茶叶是较难消化的样品，用湿法或干法消化约需4～8h,而用本法仅需10min。 3.2 用微波消解法测定茶叶中的铅、铜与国标规定的干湿法消解的测定结果无显著性差异，精密度与准确度都符合要求。同时该方法试剂用量少，无挥发损失，减少了污染，空白值低，操作简便，效果理想。适用于茶叶及其它食品中多种金属元素的测定（一次消解可测定多种元素）。总之，使用微波消解法可大大提高工作效率，结果准确可靠。 参 考 文 献 ［1］陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素（J）.中国卫生检验杂志，2002，10（5）：577～578. ［2］杨惠芬等编.食品卫生理化检验标准手册（M）.北京：中国标准出版社，1997. ［3］上海新科微波技术应用研究所.MK-Ⅲ型压力自控微波溶样系统操作手册.上海:1999（内部资料）.