氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞
摘要 汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷 原子吸收法。
氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞 闫军,金雨琴,陈文平 (北京出入境检验检疫局,北京100029) 摘要 汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷 原子吸收法。 1实验部分 1. 1仪器与试剂 1.1. 1仪器 TAS 986原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器责任有限公司) WHG 102A2氢化物发生器(北京瀚时制作所) 纯水器,电阻率18.3MΩ·cm-1 (HU─MAN公司制造,北京普析通用仪器公司 中国总代理) 1.1.2 试剂 混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V) 高锰酸钾1%(W/V) 载流1%HCL(V/V) 介质4%H2SO4(V/V) 参照物:大米中Hg GBW—08508S,(购自国家标准物质中心) 1. 2实验步骤 1.2.1样品预处理 称取大米(广州来样)3g左右(标准至0.0001g)至于放有3~4粒玻璃珠的三角烧杯中,加入混酸10mL,过夜,次日置电炉板上缓缓加热(经常摇动一下三角瓶)。加热约3h,驱除NO2,到瓶口冒HNO白烟,浓缩至1~2 mL小体积,取下冷却。用4%H2SO4转移至20 mL具塞试管中,加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色,用4%H2SO4稀至刻度,摇匀备用。 1.2.2 实验 标准储备Hg溶液的浓度不能小于100µg/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的标准溶液系列。 于6支25mL容量瓶中分别加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的标准系列,其浓度为0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用4%H2SO4稀释(滴几滴1%高锰酸钾)至刻度,使溶液呈粉紫色。工作曲线见图1相关系数r=0.9997 0.6405 0.5030 0.3656 0.2281 0.0907 0.0486 -1.000 1.420 3.840 6.26 8.680 11.1 浓度 ng/mL 图1 工作曲线 1.2.3测定条件 仪器测定条件见表1 表1 仪器条件 分析 光谱 灯 负 测定 积分 波长 宽带 电流 高压 方式 时间 253.7mm 0.4nm 3.0mA 235.5V 峰高 18.0s 氢化物发生条件见表2 表2氢化物发生条件 载气(氩气) 载流 石英管 KBH浓度 160mL /min 1%HC 不加热 1.5%(0.5NaOH) 2结果与讨论 2.1 样品预处理 大米及参照物在称量之前至于80℃烘箱内烘3h后,用玛瑙乳钵将米研制成粉末状,再称量。 2.2 采用HNO3+HCLO4=5+1混酸溶样 溶解样品时,切不可先加HCLO4,但可以在样品中先加入10mLHNO3+HCLO4(4+1)浸泡一夜,次日于电热板上加热,因温度高时Hg可能会损失一些。 2.3 Hg标液的配制 必须用高于100µg/mL的高浓度汞标液依次稀释配制,如果用100ng/mL的Hg配制时,溶液中汞随时间的变化浓度将降低,这是由于汞的蒸发和器皿对汞的吸附所致。 2.4 加入少许高锰酸钾 为使Hg稳定,同时提高灵敏度,加入高锰酸钾的量视溶液颜色以微紫或粉紫为好。 2.4.1 空白值的控制 用冷原子吸收法测汞时,有时会出现空白很高得现象,寻找空白高的原因可能有 1) 来自试剂的污染开启后的试剂可能因室内空气的污染,从而空白偏高,故开瓶后的试剂,应注意保存至于冰箱,时间长的只好报废。 2) 优级纯的HCL 、HNO3、 HCLO4 等的空白应都很低,但都应事先进行空白实验,不合格时应进行纯化处理,如用石英蒸馏器蒸馏等方法,对空白高的高锰酸钾(50g/L)溶液可加数粒草酸钠晶体煮沸1h(煮沸过程中需补充水),用玻璃过滤除去汞。 2.5 测定条件对结果的影响 2.5.1测定条件对峰高的影响 当温度由15℃升到40℃时,测定峰高将增加一倍,故标准溶液和试样溶液必须控制在一致的温度条件测试。 2.5.2 载气流量对结果的影响 本实验选择载气流量为180 200mL,样品及标准工作曲线必须在相同的条下测定。 2.5.3 酸度对结果的影响 当溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L测定结果提高1/3,故测定时应使样品与标准系列保持一致的酸度,至关重要。 2.5.4 测定汞时器皿对结果的影响 定汞时的器皿,如烧杯,移液管,石英原子化器,氢化法的有关管路等均受到不同程度的污染,从而无法分析。器皿污酸性重铬酸钾溶液仔细冲洗,再用纯水洗净,不用十应将玻璃器皿(如发生瓶)充满纯水,新的器皿先用HNO3洗涤,其次用高锰酸钾硫酸溶液(硫酸50g/L高锰酸钾溶液=4+1)洗涤,最后用盐酸羟氨洗涤以除去氧化锰,再用纯水洗涤。 2.6 结果计算 由工作曲线查出浓度平行样品结果为0.64,0.50ng/mL。 体积V=25mL 大米样品中Hg的含量C1、C2计算如下: C1= 25mL×0.5ng/mL×10-6 = 16×10-3 =0.005mg/kg 3.2g×10-3 3.2g C2= 25mL×0.5ng/mL×10-6 =0.004 mg/kg 3.2g×10-3 式中:体积为2 5 mL称样重为3.2g,的出的浓度值分别为0.64,0.5 ng/mL 参照物大米中汞(GBW—085080证书值为0.038mg/kg±0.005。 C参=10 mL×3.6 ng/mL×10-6=0.034 mg/kg 1.047 g×10-3 平均C米=0.34+0.05=0.39mg/kg,与证书值相符。 2.7 小结 通过大米中HG的实验,认为氢化物发生 冷原子吸收法有准确,灵敏度高,分析速度快经济实用等优点,只要控制好空白及保持发生器不受污染,就可以较快的完成任务,不失为粮油检测中测定汞的一种好方法。 参考文献(略)
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