自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根

自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安 (中科院南京土壤研究所技术服务中心) 一、精密度的实验 样品-10--滴定及其导数曲线 用DAB-1C型数字自动滴定管加入硫酸钠标准溶液[c(Na2SO4)=0.1mol/L] 1.5mL 于100mL烧杯中，加水补足5mL，再加无水乙醇 15mL，在 FJA-2型微机控制自动滴定系统(或MIA-6常规分析仪器工作站)上，应用微分控制终点滴定软件，用硝酸铅标准溶液[c(Pb(NO3)2)=0.020mol/L滴定。结果如下表所示，滴定曲线如右图所示。 终点1体积：7.450mL电位：-101.9mV 用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量 数据* 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 滴定剂体积 7.437 7.459 7.461 7.440 7.456 7.450 7.440 平均值X 7.449 标准差S 0.009258 CV% 0.124 二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定 称样品2克，精确至0.001 克于100mL烧杯中，加水10mL，加热溶解，冷却后，加入无水乙醇30mL， 在 FJA-2型微机控制自动滴定系统(或MIA-6常规分析仪器工作站)上，应用平滑曲线滴定软件，用硝酸铅标准溶液[c(Pb(NO3)2)=0.020mol/L]滴定。结果按下式计算： 样品-811R--滴定及其导数曲线 C为滴定剂浓度，V为滴定剂体积。 终点1体积： 0.317mL电位： -82.0mV 测试结果如下表所示，滴定曲线如右图所示。 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据 样品号 滴定剂体积(mL) SO4 mg/Kg 平均值 mg/Kg 20040810 1.209 1161 1165 20040810 1.218 1169 样品试验用完 20040810(R) 0.352 338 351.9 20040810(R) 0.365 350 20040810(R) 0.383 367.6 20040811 1.138 1092.5 1105 20040811 1.134 1088.6 20040811 1.181 1133.8 20040811(R) 0.338 324.5 314.6 20040811(R) 0.328 314.9 20040811(R) 0.317 304.3 三、讨论 1、、用硝酸铅标准溶液滴定硫酸根时，为了防止生成的硫酸铅溶解，溶液的 pH值应控制在3.5-7pH值范围内，并在75%的酒精溶液中滴定，保证一定的滴定精度。本样品 pH在3.5-7pH值范围内，所以不需用加酸调节。 2、、女如果用普通玻移液管吸液，精密度的标准差和变异系数就增大，分别为 0.0380，CV%为0.50。 2004/10/23于南京 FJA-2型微机控制自动滴定系统(简介) FJA-2 Computer Controlled Automatic Titration System 一、概述 滴定系统是由 PC机(包括笔记本电脑)、滴定系统主机和应用软件等组成。它具有多功能、RS232标准通讯(通通转换也可用 USB 接口)、边滴定边绘曲线、滴定曲线图谱与测定结果能存盘、Windos 平台操作、中文菜单与操作提示、性能价格比好等特点。因此系统简单扼要，使用十分方便。主机的外形如照片所示。 滴定系统配上相应的传感器，在8个应用软件的支持下，可实现多种微机控制自动滴定功能，包括电位自动滴定(微分滴定、平滑曲线滴定、永停终点滴和预设终点滴定)、光度自动滴定、电流自动滴定和 卡尔-费休测水自动滴定、pH自动滴定等。另外还有离子电极法(含pH测定)软件7个和光度法仪器联用软件4个。 二、滴定系统的主要技术性能 1、信号电压测量范围：-1999.9mV~1999.9mV最小读数： 0.1mV， 自动判别极性 测量电压的精度：为读数的 0.025%±2个字 3输入阻抗：>10'Q4滴定精度：0.01nL 5、最小发送体积： 0.001mL 6、滴定误差：≤0.2% (0.1mol/L HcL 滴定 NaOH) 7、滴定曲线图谱与测定结果可以存盘和打印，并能调用和修改。 三、已应用的滴定法有： (1)各种酸碱中和滴定； (2)各种氧化还原滴定(如COD， 有机质)；(3)卡尔-费休滴定法测定水分(非水滴定)；(4)电位滴定法测定氨基酸(非水滴定)； (5)电位滴定法测定钙、钙镁；(6)光度滴定法测定钙、钙镁；(7)电位滴定法测定硫醇硫；(8)电位滴定法测定碱性生； (9)酸碱中和碳酸根与重碳酸根连续滴定； (10)氯、溴、碘的连续滴定； (11)永停终点滴定法测定盐酸普鲁卡因等； (12)电位滴定法测定V20s； (13)电位滴定法测定 SOF；(14)电位滴定法测定酸值和羟值。(15)电位滴定法 COD(16)电位滴定法测定 VC 含量 (17)电位滴定法测定胺含量 (18)电位滴定法测定 DTPMP(二乙烯三胺五亚甲基膦酸，或二乙烯三胺五甲叉膦酸，或简称五甲叉或 DT) ....等。 你只要完成滴定，100%有结果。解除了你通常因为没有出结果，而要你重新滴定的烦恼! 单位：中科院南京土壤研究所技术服务中心 方建安(总工程师、教授) 地址：南京市北京东路71号 邮编：210008 电话：025-83356385 86881685(传真) E-mail：fang-j-a@jlonline.com http：//www.kew.com.cn