凯氏定氮仪测定脱脂奶粉的蛋白质含量

一、前言脱脂奶粉，仅以乳为原料，添加或不添加食品营养强化剂，经脱脂、浓缩、干燥制成的，脂肪含量不高于2.0%的粉末状产品。脱脂奶粉对于老年人，消化不良的婴儿，以及腹泻、胆囊疾患、高脂症、慢性胰腺炎等患者有一定益处。本实验参照《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对脱脂奶粉中的蛋白质含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-337-202211冯能权不 海能技术 凯氏定氮仪测定脱脂奶粉的蛋白质含量 一、前信 脱脂奶粉，仅以乳为原料，添加或不添加食品营养强化剂，经脱脂、浓缩、干燥制成的，脂肪含量不 高于2.0%的粉末状产品。脱脂奶粉对于老年人，消化不良的婴儿，以及腹泻、胆囊疾患、高脂症、慢性胰 腺炎等患者有一定益处。本实验渗照《GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》使用凯氏定 氮法对脱脂奶粉中的蛋白质含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)， 20g /L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠溶液，混合催化 剂 (3gK，SO、0.2gCuSo)， 0.1mol /L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取粉碎并混合均匀的样品 0.3g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂 3.2g (3gK，SO 0.2gCuSO)，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1：消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 80min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 50mL 5min 100% 6.25 0. 1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的脱脂奶粉样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3蛋白质含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 蛋白质含量 平均值 RSD 脱脂奶粉 0. 4030g0.3938 5.023% 31.396% 31.436% 0.12% 0.3938g0.3938 5.035% 31.470% 0.4002g0.3938 5.031% 31.441% 4.2、结论 本次测试的脱脂奶粉的蛋白质含量为 31.436%、RSD 值为 0.12%，结果平行性良好。 五、注意事项 5.1、若使用 SH220F 和 SH420F 石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 200℃ 20min 2 420℃ 110min 5.2、奶粉样品易吸潮，在称样 时应快速操作，尽量减少水分对 样品的影响。 参考文献 [1]GB 5009.5 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].