凯氏定氮仪测定乳粉中的蛋白质含量

一、前言乳粉是用冷冻或者加热的方法，去除乳中几乎全部的水分，干燥后制成的粉末，根据脂肪含量可分为全脂乳粉和脱脂乳粉。乳粉基本保持了乳中的营养成分，包括蛋白质、乳糖、脂肪等。其中蛋白质是乳粉加工生产行业重点关注的营养成分之一，其含量高低对于区分产品的质量等级、适用人群具有重要意义。本实验参照《GB5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对乳粉中的蛋白质含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（6g K2SO4、0.4g CuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液海能技术 方案编号： K-534-202210 冯彤仪不 凯氏定氮仪测定乳粉中的蛋白质含量 一、前言 乳粉是用冷冻或者加热的方法，去除乳中几乎全部的水分，干燥后制成的粉末，根据脂肪含量可分为 全脂乳粉和脱脂乳粉。乳粉基本保持了乳中的营养成分，包括蛋白质、乳糖、脂肪等。其中蛋白质是乳粉 加工生产行业重点关注的营养成分之一，其含 量 高低对于区分产品的质量等级、适用人群具有重要意义。本实验参照 《GB5009.5 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对乳粉中的蛋白质含量 进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g /L氢氧化钠溶液，混合催化剂 (6g K，SO、0.4g CuSo )， 0.1mol /L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取粉碎后样品0.25g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂6.4g，沿消化管壁加入浓硫 酸 15mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1：消解参数设置 阶段 温度 保温 1 200℃ 5min 2 280 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 40mL 5min 100% 6.25 0. 1112mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的花椒仔样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3蛋白质含量测试结果 样品 称样/g 蛋白质含量/% 均值/% RSD 乳粉 0.2502 11.645 11.623 0.47% 0.2517 11.597 0.2524 11.686 0.2506 11.562 4.2、结论 本次测试的乳粉样品的蛋白质含量为 11.623%， RSD 值分为 0.47%，结果平行性良好。 参考文献 [1] GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 [S].