凯氏定氮仪测定1,4-丁二醇的氮含量

一、前言1,4- 丁二醇( 简称BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料， 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由1,4- 丁二醇可以生产四氢呋喃( THF) 、聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT) 、γ- 丁内脂( GBL) 和聚氨酯树脂( PU Resin) 、涂料和增塑剂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。本实验使用凯氏定氮法对1,4- 丁二醇中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（6gK2SO4、0.4gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-338-20221119863X 海能技术 凯氏定氮仪测定1，4-丁二醇的氮含量 一、前信 1，4-丁 二 醇(简称 BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料， 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由1，4-丁二醇可以生产四氢呋喃(T HF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、Y-丁内脂( GBL) 和聚氨酯树脂(PU Resin)、涂料和增塑剂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。本实验使用凯氏定氮法对1，4- 丁 二 醇中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，混合催化 剂(6gK，SO、0.4gCuSo，)， 0. 1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方祛 3.1、样品制备 称取混合均匀的样品1g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂 6.4g (6gK，SO、0.4gCuSO )，沿消化管壁加入浓硫酸20mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 阶段 温度 保温 1 200℃ 20min 2 300℃ 20min 3 420℃ 60min 4 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 60mL 5min 100% 0. 1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的1，4-丁二醇样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 RSD 1，4-丁二醇 1.1924g 0.4205% 0.421% 0.44% 1.0601g 0.4230% 1.0770g 0.4194% 4.2、结论 本次测试的1，4-丁 二 醇的氮含量为0.421%、RSD 值为0.44%，结果平行性良好。 五、注意事项 若使用 SH220F 和 SH420F 石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 200℃ 30min 2 300℃ 30min 3 420℃ 80min