一次性塑料制品中不可生物降解成分检测方案(气质联用仪)

SSL-CA22-251Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-458 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn PY-GCMS 法测定一次性塑料制品中不可生物降解成分 GCMS-458 摘要：本文参考 《DB 46/T 557-2021一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测红外光谱法和热裂解-气柜色谱/质质联用法》标准相关要求，使用 PY-3030D+GCMS-QP2020 NX，建立了一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测方法。采用直接裂解法上机测试，通过分析高温裂解产生的特征热裂解产物来判定未知塑料制品中是否含有目标成分。使用 PY-GCMS法式试分析，通过简单称样处理，经气相色谱分离和质谱定性检测，获得塑料制品中裂解产物的成分信息，是判定一次性塑料制品中是否含有不可生物降解成分的一种有效手段。 关键词：热裂解 气相色谱质谱联用仪一次性塑料斗不可生物降解成分 《DB 46/T 557-2021一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测红外光谱法和热裂解-气相色谱/质谱联用法》，规定了一次性塑料制品及一次性纸塑制品中聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯的检测方法。 本文采用 PY-3030D+GCMS-QP2020 NX，参照DB 46/T557-2021，建立了一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测方法。采用直接裂解法上机测试，通过分析高温裂解产生的特征热裂解产物来判定未知塑料制品中是否含有目标成分。 离子源温度：230℃ 色谱质谱接口温度：280℃ 采集方式：全扫描方式 (Scan) 称取待测样品 0.1-0.5 mg， 放入裂解杯中，使用石英棉覆盖杯口，放入热裂解自动进样器进行分析。 结果与讨论 3.1聚合物的特征裂解产物 每种塑料的化学组成和结构有着明显的区别，其在高温条件下会裂解产生相应的特征热裂解产物，经过色谱分离、质谱鉴定，即可判断未知塑料制品中是否含有目标成分。各塑料的主要特征裂解产物及其总离子流图见表1. 表1 PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征热裂解产物 塑料简称 塑料中文名称 特征裂解产物 PE 聚乙烯 1-庚烯、1-正癸烷(或1-十一烯)、1-二十烯 PP 聚丙烯 正戊烷、2，4-二甲基-1-庚烯 PS 聚苯乙烯 苯乙烯、α-甲基苯乙烯 PVC 聚氯乙烯 氯化氢、苯 EVA 乙烯-醋酸乙烯共聚物 乙酸、1-壬烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯 PET 聚对苯二甲酸乙二醇酯 乙醛 图1 含PE的塑料制品的热裂解产物的总离子流图 图2 含PP的塑料制品的热裂解产物的总离子流图 图3含PS的塑料制品的热裂解产物的总离子流图 图4 含PVC 的塑料制品的热裂解产物的总离子流图 图5 含 EVA 的塑料制品的热裂解产物的总离子流图 乙醛. 图6含 PET的塑料制品的热裂解产物的总离子流图 3.2样品分析 3.2.1一次性心心管样品分析 取实验室常用的一次性离心管测试，得到该样品的色谱图，见图7。 图7 一次性离心管样品色谱图 图8一次性离心管样品红外谱图 经 NIST谱库检索，在一次性离心管样品中检测出正戊烷和2，4-二甲基-1-庚烯两种物质，这两种物质为PP塑料的特征裂解产物。将该样品在红外光谱仪上进行检测，同样测到PP的红外特征峰，如图8所示，由此可推断该一次性离心管中含有不可生物降解成分 PP。 3.2.2一次性吸管样品分析 取实验室常用的一次性吸管测试，得到该样品的色谱图，见图9. 图9 一次性吸管样品色谱图 图10.0 一次性吸管样品红外谱图 经 NIST 谱库检索，在一次性吸管样品中检测出1-庚烯、正癸烷、1-十一烯、1-二十烯、这四种物质，这四种物质为 PE塑料的特征裂解产物。将该样品在红外光谱仪上进行检测，同样测到PE的红外特征峰，如图10所示，由此可推断该一次性吸管中含有不可生物降解成分 PE。 3.2.3可生物降解购物袋样品分析 取某超市可生物降解购物袋样品测试，得到该样品的色谱图，见图11。 图111超市购物袋色谱图 经NIST 谱库检索，该可生物降解购物袋样品中未检测出任何塑料的特征裂解产物，由此可推断该超市可生物降解购物袋中不含有不可生物降解成分 PE、PP、PS、PVC、EVA或 PET。 结论 本文利用热裂解 PY-3030D 结合岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测方法。通过分析样品直接裂解的总离子流谱图，借助 NIST 质谱库对主要裂解产物进行谱库检索，判断样品中是否含有不可生物降解的成分。PY-GCMS 方法样品处理简单，只需要称取少量样品，即可上机分析，适用于一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测。 岛津应用云 本文利用热裂解PY-3030D结合岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测方法。通过分析样品直接裂解的总离子流谱图，借助NIST质谱库对主要裂解产物进行谱库检索，判断样品中是否含有不可生物降解的成分。PY-GCMS方法样品处理简单，只需要称取少量样品，即可上机分析，适用于一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测。