人造水晶玻璃中Pb检测方案(能散型XRF)

SSL-CA20-056Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-042 岛津应用云岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 人造水晶中铅的成分分析 EDX-042 摘要：最初的人造水晶就是加进了不同含量 PbO 的玻璃，后来随着环保的要求，对铅的限制越来越高，人人又尝试研发了锌水晶玻璃、钛水晶玻璃、锆水晶玻璃、钡水晶玻璃等。为了确保消费品使用安全，需要判断水晶玻璃中是否含铅，最方便快捷的方式是用能量色散x射线荧光光谱法进行分析。该方法对样品没有损坏、快速、高效，可在几分钟内完成分析。本文对该方法进行了实验总结。 关键词：能量色散X射线荧光人造水晶 铅玻璃 水晶 (rock crystal)，属于稀有矿物，宝石的一种。石英结晶体在矿物学上属于石英族，纯净时是无色透明的晶体，当含微量元素 Al、Fe 等时呈紫色、黄色、茶色等。 图1 水晶 爱美之心人皆有之，，可是水晶数量少而昂贵，普通人难以得到，于是人们就发明了人造水晶。最初的人造水晶就是加进了不同含量 PbO的玻璃。为什么要加铅呢?一般玻璃发蓝或者发绿，看起来不像水晶，但是加铅之后玻璃的白度很高，看起来非常像水晶，尤其含24%的玻璃最像水晶。 仪器设备 水晶玻璃器皿源自欧洲。含24%铅或以上者称全铅水晶，低于24%者则称为铅水晶。现代人越来越讲究环保，水晶玻璃中铅的污染一直为众所注目。国际标准化组织 (ISO) 规定了 Pb的溶出量，提醒人们注意Pb的有害性，环保元素也逐渐加入水晶玻璃的制造中。目前人们研发的无铅水晶玻璃有：锌水晶玻璃、钛水晶玻璃、锆水晶玻璃、钡水晶玻璃等。从发展趋势看，无铅水晶玻璃将被逐步取代。 怎样判断一个“水晶工艺品”、一件“水晶饰品”是否含铅呢?最简单又无损的方式是使用EDX-能量色散X射线荧光光谱仪进行分析。该方法无损高效、可分析样品尺寸大，最大的可达到725×650×330 mm，分析速度可在几分钟之内。岛津 EDX设备采用高分辨高灵敏 SDD检测器，光斑大小从0.3mm-10mm 可调，样品无需前处理，原样分析不破坏，测试快捷方便。 1.1仪器(见图2.岛津EDX-LE PLUS) 图2 岛津 EDX-LE Plus 能量色散型X射荧荧光光谱仪 1.2仪器参数 靶材：Rh滤光片：1#/None电压：15/50 kV积分时间：40s氛围：大气 定量类型：基本参数法/工作曲线法 分析实验 2.1方法一：半定量基本参数法 利用仪器自带的理论基本参数法直接进行分析，分析结果见下图。可以方便的判断出样品中是否含有Pb，以及大致的含铅量，同时还能对组成样品的其他主量元素进行判定。见图3、图4。 图3 半定量分析谱图及结果 图4 半定量分析谱图及结果 2.2方法二：工作曲线法分析 使用铅玻璃标准样品 CZ4001、CZ4002、CZ4003，选择合适的条件建立工作曲线戈(见图5)，对相关样品进行分析，，可以直接分析样品中的铅含量，见表一。 图5 铅玻璃中Pb 工作曲线 表1 各种玻璃样品分析结果 样品 PbO% 其它元素定性结果 分析说明 3.33 Cu、Fe 这属于普通低铅玻璃， Cu、Fe的存在使玻璃呈现不同颜色。 ND As、Zr、K、Ca(黄色)Co、Sb、Zr(黑色) 该样品不属于铅玻璃，不同的色块含有不同含量的致色元素。 29.16 Zn、Zr 典型的水晶玻璃，少量的添加元素。 17.65 Zn、Zr、K 典型的水晶玻璃，少量的添加元素。 28.75 Zn、Zr、Sb 典型的水晶玻璃，少量的添加元素。 ND Zn、Zr、Sb、Ce、Cu 新型环保水晶玻璃，替代元素 Zn、Zr等 ND Zn、Zr、K、Ti、Mn 新型环保水晶玻璃，替代元素 Zn、Zr等 结论 晶莹剔透的水晶玻璃制品做工非常精细，水晶的质感及光泽都为你的视觉、触觉带来无比喜悦和享受。只要你注意了含铅的事实，大可以不必和它有亲密接触就可以放心使用和佩戴了，比如佩戴在衣物外面的毛衣挂饰等，更有无铅水晶可供爱美人士放心佩戴，不过最好在佩戴前确认一下更为踏实。岛津 EDX系列设备均可以满足这类样品的分析，可以任选一种使用。 最初的人造水晶就是加进了不同含量PbO的玻璃，后来随着环保的要求，对铅的限制越来越高，人们又尝试研发了锌水晶玻璃、钛水晶玻璃、锆水晶玻璃、钡水晶玻璃等。为了确保消费品使用安全，需要判断水晶玻璃中是否含铅，最方便快捷的方式是用能量色散x 射线荧光光谱法进行分析。该方法对样品没有损坏、快速、高效，可在几分钟内完成分析。本文对该方法进行了实验总结。 只要你注意了含铅的事实，大可以不必和它有亲密接触就可以放心使用和佩戴了，比如佩戴在衣物外面的毛衣挂饰等，更有无铅水晶可供爱美人士放心佩戴。岛津 EDX系列设备均可以满足这类样品中Pb的分析，可以任选一种使用。